ZnO纳米微粒的制备与表征.pdfVIP

第 28卷 第 3期 大 连 海 事 大 学 学 报 Vo1．28，No．3 2002年8月 Journal of Dalian Maritime University Aug．，2002 文章编号：1006—7736(2002)03—0093—04 ZnO纳米微粒的制备与表征 余云川，张会臣，刘世永，许晓磊，季世军 (大连海事大学 船机修造及金属工艺研究所，辽宁 大连 116026) 摘要：以Zn(A ) ．2 H20为原料，通过溶胶一凝胶法合成了纳米级ZnO微粒．研究了主盐浓度、沉淀剂用量、 溶剂用量、胶溶剂浓度和凝胶干燥温度对胶溶过程以及微粒粒度的影响．在最佳工艺条件下，Zn(OH)：凝胶 在400℃高温炉中煅烧2 h，可得到球状ZnO微粒，其平均粒度为30--40 nm，晶体结构为六方晶型． 关键词：氧化锌；纳米微粒；溶胶一凝胶 中图分类号：TG148 文献标识码：A 0 弓l 言 米级zno微粒的制备工艺如图 所示 纳米材料是纳米科学的重要分支，它包括两 f Zn(Ac)：溶液l 逐滴加^ I加入柠檬三铵 IHNO3 个层次，即：纳米微粒与纳米固体材料 ．随着纳 l Zn(OH)2溶胶 米材料逐渐步人人们的生活，纳米微粒的制备越 【zn(A。)2、(Nit)3C6H5077~ I加入乙醇 J干燥 来越引起人们的关注．纳米粒子具有很多特异性 ’ 能，如半导体性、压电性、萤光性和光电效应等，已 Zn(Ac)2、(NH)3C6H，O7醇溶液 j Zn(OH)2凝胶 广泛地应用于压敏、光催化、光电极、表面弹性波 I搅拌下加热 I煅烧 滤器、变阻陶瓷和化妆品等领域，近几年还应用于 I Zn(OH) 沉淀1 l znO纳米微粒 摩擦学领域 ．利用金属醇盐(烷氧基金属)的水 解和缩聚作用进行的溶胶一凝胶过程，已经合成了 图 1 纳米 ZnO微粒的制备工艺 均匀性好的纳米级ZnO微粒，但这种方法需要首 反应体系中，柠檬酸三铵在整个反应中有两 先制备醇盐，制备工艺复杂，成本高．G．H．be— 个作用： rger 等人用醋酸锌制得了亚微米级ZnO变阻陶 (i)沉淀剂的作用．在醇溶液中提供OH一离 瓷微粒．中科院感光化学所利用过量的醋酸锌制 子，使Zn(Ac) 迅速水解生成Zn(OH) 沉淀； 备出ZnO溶胶，粒径仅为3 nm，但是此种方法制 (2)络合剂的作用．在加入硝酸胶溶时，柠檬 备的 ZnO溶胶的浓度仅有 10一mol／L，产量太 酸三铵以柠檬酸的形式与Zn 络合发生反应，产 小 ．本文综合上述方法，以Zn(Ac) ·2 H O为