ZrO2纳米复合粉末的制备及表征.pdfVIP

第17卷第1期 硬 质 合 金 2000年 3月 ． 17 No 1 CEME H。ED CARBIDE ^f盯 200o ★ ★ ★ ★ ★ 材料工艺 I 1 一{，} ZrO 纳米复合粉末的制备及表征 林健凉 王零森 跃 杨 勇 李茑信 (中南工业大学粉末冶盘回家重点实验室．长沙，410083) 摘 要 化学共沉淀法是制备纳米耪末的有效途径之一．但耪末在煅饶过程中产生的团 聚现象严重地影响了耪末的各项性能。本文通过在传统的化学共沉淀法中加入一种较新 的脱水工艺——蒸馏法制备了纳米级的ZrO。复台耪末。结果表明 蒸馏法能充分地脱去 凝胶中残余的水分．防止因胶体含水而引起的耪末硬团聚．从而显著地提高了粉末的性 弋F{2j 能。制得的氧化错复合耪末一次粒径已达到纳米级，耪末分散性良好，团聚体尺寸小而少， 并具有较好的烧结性能．经过常压成型后于1400℃烧结2小时，制备了致密(98．3 )且具 有良好晶粒度的氧化错复合陶瓷。 关键词ZrO 蒸馏法纳米粉 信 末， 新型的脱水工艺——蒸馏法来有效地去除胶体中的 l 前 言 水分，制备了团聚轻，成分均匀，高纯的氧化锆纳米复 合粉末。 ZrO 具有良好的光学、热学、电学和机械性能， 引起了科学界和产业界的广泛注意rI]。高纯，超细、均 2 实验过程 匀的氧化锆复合粉末是制备具有优异性能的氧化锆 陶瓷材料的关键。化学共沉淀法是目前制备超细氧化 2 1 氧化锆复合粉末的制备 锆粉的最常用方法。它的基本原理是 ]t形成zr 和 将混合均匀的ZrO C1 ·8H O和YC1。(3mol 稳定剂阳离子 Y ，Ca ，Mg 的混合盐溶液．加入 Y O3配比)和A1C1：·6H2O(6mol A1 2O 配比)溶 氨水(或草酸，碳酸氢氨)生成不溶性的共沉淀物，将 液以一定的速率滴定至浓氨水中产生氢氧化锆胶体 ，括 溶液中的阳离子滤去．得到氧化锆胶体，再将胶体煅 前驱体。滴定时pH值控制在11左右．并加入一种表 烧得到氧化锆粉末。该方法能获得成分均匀，晶粒度 面活性剂PEG。将得到的胶体用蒸馏水搅拌洗涤．真 较小的粉末，但是由于氧化锆胶体中存在有水分，随 空抽滤5至7遍，直到用AgNO。溶液检测不到C1一 着液相的排除，在表面张力的作用下固相颗粒相互不 的存在。 断靠近，并最后紧紧地聚集在一起，最终残留在颗粒 采用两种脱水工艺来去除胶体中的水分(见图 间的微量水通过氢键将颗粒和颗粒紧密地粘结在一 1)： 起，形成硬团聚。这样的团聚过程是不可逆的。超细 (1)用无水乙醇洗涤水合胶体 5次。 陶瓷粉末中存在团聚体会严重影响粉末的工艺性 (2)在前工艺的基础上采用蒸馏法进一步去除胶 能口]。因此．如何有效地去除共沉淀胶体中的水分是 体中的残余水分。 减少和消除粉末中团聚体的重要步骤。 两种工艺得到的胶体在800℃煅烧 1小时后得 本文在传统的共沉淀工艺过程中通过加入一种