HPLC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏含量.docVIP

HPLC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏含量 　【摘要】 ［目的］建立HPLC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量。［方法］采用Phenomenex C18 Gemini（250×4.6mm，5u）色谱柱，柱温为室温，以甲醇庚烷磺酸钠冰醋酸混合溶液（60∶40）用三乙胺调节到pH到3.5为流动相;流速为1.0ml·min-1；检测波长：224nm。［结果］ 马来酸氯苯那敏进样量在0.253μg～1.265μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9993），平均回收率为99.50%，RSD=1.6%（n=5）。［结论］方法简便，结果准确，可作为本品质量控制的有效方法。 【关键词】 HPLC; 鼻炎康片; 马来酸氯苯那敏 　　Abstract： ［Objective］ To establish an HPLC method for the quantitative determination of Chlorphenamine Maleate in Biyankang Tablets.［Methods］The determination was performed on Phenomenex C18 column with the mobile phase consisted of methanol mixed solution of sodium heptane sulfonate and glacial acetic acid（60∶40，adjuseted to pH3.5 with triethylaminum） at ambient temperature.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was set at 224nm.［Results］The method showed a good linear relationship within the range of Chlorphenamine Maleate 0.509μg～2.545μg （r=0.9993，n=5）.The average recovery was 99.50% with RSD=1.6% （n =5）.［Conclusion］The method is simple and accurate and could be used for quality control of Biyankang Tablets. 　　Key words：HPLC; Biyankang Tablets; Chlorphenamine Maleate 鼻炎康片为临床上治疗急慢性鼻炎的常用中成药，由广藿香、苍耳子、鹅不食草、当归、黄芩、马来酸氯苯那敏等多味药组成。目前为止没有报道成品中马来酸氯苯那敏的含量测定方法，为了更有效的控制产品质量，笔者现参照马来酸氯苯那敏含量测定的相关文献资料［12］，建立用高效液相色谱法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏含量的方法，方法简便，重现性好。 　　1 仪器与试药 Waters2695型液相色谱仪，Waters2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站；色谱柱：Phenomenex C18 Gemini（250×4.6mm，5u）；马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检验所，批号100047200305）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为优级纯，庚烷磺酸钠为日本进口，水为纯化水。鼻炎康片为市售3批（批号：08034、08076、08092）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　流动相为甲醇庚烷磺酸钠冰醋酸混合溶液（60∶40）用三乙胺调节到pH到3.5，流速：1.0ml/min，检测波长：224nm。柱温：室温；理论板数按氯苯那敏峰计7500，与周围其他色谱峰分离效果良好。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取已在105℃恒重的马来酸氯苯那敏对照品12.65mg，置50ml量瓶中，加流动相超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。 精密吸取对照品储备液5ml到25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 　　2.3 样品溶液的制备 　　样品研细，精密称取的样品细粉（约5片量）置100ml容量瓶中，加甲醇50ml，超声15min使马来酸氯苯那敏溶解，放冷并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液50ml，在水浴上蒸干，残渣用氯仿分多次洗涤溶解，定容到100ml量瓶中，滤过，精密取续滤液50ml，在水浴上再蒸干，残渣用甲醇溶解并定容到25ml量瓶，取续滤液作为供试品溶液。 　　2.4 线形关系的考察 　　取对照品溶液，分别进样5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，即得含相当于马来酸氯苯那敏0.253