《人参丙环唑残留量的测定 GC-ECD法》编制说明.docVIP

吉林省地方标准 《人参丙环唑残留量的测定 GC-ECD法》 编制说明 (稿) 2011年月日 《》 编制说明 一、任务来源 制定 二、标准编制的目的 丙环唑属于甾醇抑制剂中的三唑类杀菌剂，其作用机理是影响甾醇的生物合成，破坏病原菌的细胞膜功能，最终导致细胞死亡，从而起到杀菌防病治病的作用三、编制原则和依据 本标准在编制过程中主要的编制原则是标准科学、可行。本标准依据1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的格式起草制定的。 标准制定的主要过程 形成了本技术标准的送审稿。五、标准 本标准的提取方法采用的是超声波取法；在净化上采用了目前残留检测中应用最为广泛的SPE法。并且在提取时间、提取液配比及洗脱液的配比方面做了大量的工作，最后筛选出标准中的方法。 （一）提取时间的确定 图1 提取时间及次数对回收率影响 实验结果表明，残留量随着提取时间的延长，提取次数的增加而增加，但是提取30min，提取3 次后，残留量增加变缓甚至不再继续增加，因此提取30min，3次，能够提取完全。 （二）提取液配比的确定 图2 提取液配比浓度对回收率的影响 图中的数据表明，丙酮+石油醚（1+4）作提取剂回收率最高。 （三）洗脱液配比的确定 图3 洗脱液配比浓度对回收率的影响 结果表明，用7:3的正己烷和丙酮（v:v）作洗脱液，残留收率好，且杂质少。 （四） 方法的准确度、精密度、最低检出浓度及线性范围 1方法的准确度、精密度 方法的准确度用添加回收率来表示，精密度用变异系数来表示，结果详见表 1。称样量1.0 g，3个添加水平，5次重复，测定结果均符合农药残留分析的要求。 表1 三种添加浓度的回收率及变异系数 农药名称 添加浓度/(mg/kg) 平均加标回收率 (%) 变异系数（%） 丙环唑 0.01 95.6 8.7 0.05 90.5 9.2 0.5 96.6 3.1 2 方法的最低检出浓度 方法的最低检出浓度为0.006mg/kg ，按下式计算： 方法最低检出浓度（mg/kg）= 3线性范围 本方法标准曲线的线性范围为 mg/L～mg/L，相关系数2 =0.999 9。在此范围内具有良好的线性范围（如图） 在标准文本中的检测方法基本定稿后，我们对市场上的人参进行了检测，结果见表。通过这些检测数据表明，我国目前的部分人参中存在着农药残留污染问题。参照GB/T 6379-2004组织家实验室对标准进行了验证试验，结果表明该标准方法原理明确，测定方法科学合理，作为。 六、与国外同类标准水平的对比分析 通过联机检索，未查到与本标准相关的国内外标准七、与有关的现行法律、法规和强制性（国家、行业、地方）标准的关系 本标准符合现行的法律法规和强制性（国家、行业、地方）标准要求。 八、重大分歧意见的处理经过和依据 专家意见基本全部采纳，对于方法基本未有重大分歧。九、本标准作为推荐性地方标准的建议 ，建议将《人参丙环唑的测定??GC-FID法》作为推荐性地方标准批准发布，贯彻标准的要求和措施建议(包括技术措施、管理措施、实施方案等内容) （一）技术措施 （二）管理措施确保检验结果的准确可靠。（三）实施方案 （1）本标准由吉林省质量技术监督局发布， （2）该标准被批准后，组织力量，进行宣贯实施。通过该标准的贯彻实施，在保证人参产品质量、规范市场、引导消费、促进生产、增加出口创汇和保障人体健康等方面将产生显著的经济效益和社会效益。 十一、参考标准和资料 2011年月日 7 ICS 备案号： DB