《人参中异菌脲的测定HPLC 法》编制说明.docVIP

吉林省地方标准 《人参中异菌脲的测定》 编制说明 (稿) 2011年月日 《》编制说明 一、任务来源 二、标准编制的目的3倍多，但产值只是韩国的1/4的局面。在栽培人参生产中，为了提高产品的质量安全，各国均寻求开展人参生产中使用高效、低毒、低残留农药的研究。吉林省也开展了相应的研究。但是没有残留量检测的方法标准，不利于产品的质量评价、产品监管和贸易往来。 因此，建立用高效液相色谱-紫外法检测人参中异菌脲杀菌剂残留量的测定方法填补了人参中这种农药检测标准的空白、用于商业、贸易、质量监管等活动中产品质量的评价。为规范我省人参病虫害防治，降低我省人参产品农药残留量，有效保障我省人参的规范化生产和产品的质量安全，提升我省乃至我国人参在国际市场上的信誉及竞争能力，为我国人参出口突破国际贸易技术壁垒提供科学保障，具有重要意义。 三、编制原则和依据 本标准依据1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的格式起草制定的。 四、标准制定的主要过程 形成了本技术标准的送审稿。五、标准 本标准的提取方法采用的是超声波取法；在净化上采用了目前残留检测中应用最为广泛的SPE法。并且在提取时间、提取液配比及洗脱液的配比方面做了大量的工作，最后筛选出标准中的方法。 提取时间与提取次数的确定 图1 不同提取时间与提取次数异菌脲残留量变化 实验结果表明，残留量随着提取时间的延长，提取次数的增加而增加，但是提取30min/次，提取3 次后，残留量增加变缓甚至不再继续增加，因此提取30min/次，3次，能够提取完全。 （二） 图2不同提取液配比异菌脲残留量变化 图中的数据表明，丙酮+石油醚（v/v）=1+4作提取剂是最佳的选择。 （）（） g，3个添加水平，5次重复，测定结果均符合农药残留分析的要求。 表1 异菌脲准确度和精密度 农药名称 添加浓度/(mg/kg) 平均加标回收率 (%) 变异系数（%） 异菌脲 0.2 105.7 9.5 0.5 97.3 7.9 1 92.9 7.2 2 方法的最低检出浓度 方法的最低检出浓度按下式计算： 异菌脲最小检出量为9×10-10g, 最小检测浓度为0.18mg/kg。 3线性范围 配制异菌脲一系列标准溶液进样（5点）实测结果计算后的直线回归方程，见图4。本方法标准曲线的线性范围为μg/mL～μg/mL，相关系数r2 =0.9992。在此范围内具有良好的线性范围（如图） 图4 异菌脲标准曲线 （五）方法的验证 参照GB/T 6379-2004组织家实验室对标准进行了验证试验，结果表明该标准方法原理明确，测定方法科学合理，作为。 六、与国外同类标准水平的对比分析 通过联机检索，未查到与本标准相关的国内外标准。七、与有关的现行法律、法规和强制性（国家、行业、地方）标准的关系 本标准符合现行的法律法规和强制性（国家、行业、地方）标准要求。 八、重大分歧意见的处理经过和依据 专家意见基本全部采纳，对于方法基本未有重大分歧。 九、本标准作为推荐性地方标准的建议 ，建议将《》作为推荐性地方标准批准发布， 十、贯彻标准的要求和措施建议(包括技术措施、管理措施、实施方案等内容) （一）技术措施 （二）管理措施确保检验结果的准确可靠。（三）实施方案 （1）本标准由吉林省质量技术监督局发布， （2）该标准被批准后，组织力量，进行宣贯实施。通过该标准的贯彻实施，在保证人参产品质量、规范市场、引导消费、促进生产、增加出口创汇和保障人体健康等方面将产生显著的经济效益和社会效益。 十一、参考标准和资料2007，26（12）83-86. 14. SN 0708-1997 出口粮谷中异菌脲残留量检验方法NY/T 1277-2007 蔬菜中异菌脲残留量的测定 高效液相色谱法SN 0281-1993 出口水果中甲霜灵残留量检验方法 农业部参茸产品质量监督检验测试中心 2011年月日 7 ICS： 备案号： DB 70:30 80:20 90:10 95:5 98:2