《乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定 高效液相色谱法》编制说明.docVIP

吉林省食品安全地方标准 《乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定 高效液相色谱法》 编制说明 (送审稿) 吉林2013年月日 目 录一、 研究背景 …………………………………………………………3 二、 任务来源 ………………………………………………………3 三、 制定标准的必要性和意义 ……………………………………… 四、 标准化过程 ………………………………………………………五、 制标原则 ………………………………………………………… 六、 标准主要条款的说明 …………………………………………… 1、标准的名称 ……………………………………………………… 2、标准的范围 ……………………………………………………… 3、方法原理 ……………………………………………………… 4、前处理条件 ……………………………………………………… 5、仪器分析条件 ……………………………………………………6、………………………………………………7 7、检出限 ……………………………………………………… 七、回收率 ………………………………………………………、 ………………………………………………………10 九、方法验证 …………………………………………………………1、…………………………………………………………11 2、 …………………………………………………………13 十、征求意见情况 ……………………………………………………14 十一、参考文献 ………………………………………………………1 研究背景蛋白磷酸肽(CPP)是以牛乳酪蛋白为原料，通过生物技术制得的具有生物活性的多肽，可用于各种营养、保健食品中，能有效促进人体对钙、铁、锌等二价矿物营养素的吸收和利用。尚未有有效的检测，急需建立有效的检测技术手段和方法，把危害公共安全的食品安全事件消灭在萌芽中，防止再发生类似“三鹿奶粉事件”对国内乳制品行业造成冲击，保护国内食品安全和消费者身体健康。因此，以此作为国内牛乳产品风险监控的技术依据，使可能出现的食品安全事件在尚未产生严重危害前即被发现和处理，为国内食品安全提供技术保障，为有关部门的监督管理提供技术支撑。 二、三、1、保护适用人群特别是婴幼儿生长发育和健康的需要 乳是老百姓日常生活中经常食用的食品，也是大多数婴幼儿乳制品之一，因此乳质量的好坏对社会造成的影响非常大。可起到使产品配方更完善、合理，真正达到向人体补充这些矿物营养素的目的，具有在很宽的pH范围内完全溶解的特性，可耐受高温处理，具有良好的稳定性，在产品中应用还可实现原有产品的升级换代外添加的品，其原有的风味和口感。为防止有些乳企业乳制品生产、加工为降低利润，将部分劣质正常牛乳中作为生产原料投料或直接生产，必须对乳制品进行严格控制，以维护消费者利益，特别是保障婴幼儿健康茁壮成长，有必要建立快速有效的乳中的检验方法。2、保障国家政府部门食品安全监管的需要 为进一步提高检测效率，能够及时应对食品安全突发事件，维护广大消费者的利益，保护消费者身体健康，为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑，本标准起草工作组通过搜集国内外相关法律法规以及检测方法，经过实验摸索，完成了标准的制定工作。 3、完善国家标准的需要 目前，我国国家标准都不是针对而制定的检验方法《乳粉中酪蛋白磷酸肽的测定 高效液相色谱法》可满足快速有效、、本标准起草人参考，查阅了相关必威体育精装版资料和文献，结合我国国情和国内实验室的特点，研制了一种新的检测方法相色谱建立了一个灵敏度高、选择性好、能为我国大多数的检测机构所使用的方法，为含量的检测提供了重要的依据，也对其他同类产品中含量的检测提供了参考。同时对确定的检测方法进行检出限、回收率、精密度等试验2、实验室间验证工作 2012年-12月，我们邀请吉林省出入境检验检疫局、、长春市产品质量监督检验院等单位进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、最低检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法适用于测定乳中的含量，具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。五、六、1、我们在方法研究过程中，虑相色谱，，易于推广，实用性强。 ×250 mm× 5 (m）色谱柱进行分析测定。试验表明，色谱图分离度高、响应值理想，完全能满足检测的要求且能有效的与干扰物质进行分离。 5.3 色谱条件的选择 因为实际乳粉样品中含有大量非极性干扰物，对检测目标酪蛋白磷酸肽的影响较大，实验过程中通过对色谱条件规定的参数要求进行了多次调整，以使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于最佳状态，获得满意的分离效果，达到回收率的要求。 流动相的选择随色谱柱和分离对象的不同而不同，ZORBAX SB C18柱与所有常用的流动相兼容，包括水含