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吉林省地方标准
《人参噻虫嗪的测定》
编制说明
(送审稿)
2011年月日
《人参噻虫嗪的测定》
编制说明
一、任务来源
人参噻虫嗪的测定
二、标准编制的目的3倍多,但产值只是韩国的1/4的局面。在栽培人参生产中,为了提高产品的质量安全,各国均寻求开展人参生产中使用高效、低毒、低残留农药的研究。吉林省也开展了相应的研究。但是没有残留量检测的方法标准,不利于产品的质量评价、产品监管和贸易往来。
因此,人参中噻虫嗪残留量的测定方法对于填补标准空白,用于商业、贸易、质量监管等活动中产品质量的评价。为规范我省人参病虫害防治,降低我省人参产品农药残留量,有效保障我省人参的规范化生产和产品的质量安全,提升我省乃至我国人参在国际市场上的信誉及竞争能力,为我国人参出口突破国际贸易技术壁垒提供科学保障,具有重要意义。
三、编制原则和依据
本标准的编制原则。本标准依据1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的格式起草制定的。
四、标准制定的主要过程
形成了本技术标准的送审稿。五、标准
本标准的提取方法采用的是索氏提取器法;在净化上采用了目前残留检测中应用最为广泛的SPE固样萃取法。并且在提取时间、提取液配比及洗脱液的配比方面做了大量的工作,最后筛选出标准中的方法。
提取时间与提取液配比的确定
用石油醚+丙酮(v/v)分别为4+1、3+2、5+1、1+1的提取液对已知添加的样品进行提取,提取时间分别为2h、4h、6h、8h、10h;(图1.) 结果显示石油醚+丙酮(v/v)=4+1的提取液提取8h的提取效果最佳,8h以后回收率无明显变化。
图1.提取剂筛选图
洗脱液及配比的确定
采用石油醚+丙酮(v/v)=7+3的混合试剂预淋洗层析柱,用乙腈淋洗样品,对淋洗体积进行筛选,分别用10mL、15mL、20 mL 、25 mL 、30 mL淋洗样品,测得收率曲线如下图所示,结果显示,当淋洗液体积为30mL时,可回收所有样品。
图2.洗脱剂筛选图
() g,3个添加水平,5次重复,测定结果均符合农药残留分析的要求。
表1噻虫嗪添加回收率
农药名称 添加浓度/(mg/kg) 平均加标回收率 (%) 变异系数(%) 噻虫嗪 0.102.5 9.3 0.5 97.2 7.5 1 91.3 6.1 注:每个浓度重复5次
3线性范围
图3噻虫嗪标准曲线
(四)方法的验证
参照GB/T 6379-2004组织家实验室对标准进行了验证试验,结果表明该标准方法原理明确,测定方法科学合理,作为。
六、与国外同类标准水平的对比分析
通过联机检索,未查到与本标准相关的国内外标准七、与有关的现行法律、法规和强制性(国家、行业、地方)标准的关系
本标准符合现行的法律法规和强制性(国家、行业、地方)标准要求。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
专家意见基本全部采纳,对于方法基本未有重大分歧。
九、本标准作为推荐性地方标准的建议
,建议将《人参的测定?》作为推荐性地方标准批准发布,
十、贯彻标准的要求和措施建议(包括技术措施、管理措施、实施方案等内容)
(一)技术措施
(二)管理措施确保检验结果的准确可靠。(三)实施方案
(1)本标准由吉林省质量技术监督局发布,
(2)该标准被批准后,组织力量,进行宣贯实施。通过该标准的贯彻实施,在保证人参产品质量、规范市场、引导消费、促进生产、增加出口创汇和保障人体健康等方面将产生显著的经济效益和社会效益。
十一、参考标准和资料 农业部参茸产品质量监督检验测试中心
2011年月日
1
ICS
备案号:
DB
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