《果蔬及果蔬汁中橘红2号的测定 高效液相色谱法》标准文本.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 DBS22 吉林省地方标准 DB S22/ TXXX—2011 果蔬及果蔬汁中橘红2号的测定 高效液相色谱法 Determination of citrus red2 in fruit, vegetable and juices- High performance liquid chromatography 2013 - XX - XX发布 2013 - XX - XX实施 吉林省卫生厅 发布 前言 本标准遵循GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编写规则。 本标准的附录A为规范性附录 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院 本标准主要起草人：郎乐、张庆波、王庆峰、刘斌、刘桂华。 本标准于2013年 月 日首次发布。 果蔬及果蔬汁中橘红2号的测定 高效液相色谱法 范围 本标准规定了果蔬及果蔬汁中橘红2号染料含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于果蔬及果蔬汁中橘红2号染料的测定。 方法最低检测限为0.1 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987，MOD） 原理 根据易特点，在液相色谱C18反相柱上进行分离，在波长nm处检测，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。 90%。μm滤膜过滤后待测定。 6.1.2 果蔬汁：称取样品5.00 g于50 mL具塞离心管中，若样品较为黏稠，可适量加水稀释并摇匀后，加入丙酮-正己烷（1+3）混合溶剂20 mL，涡旋混合1分钟，置于水平往复振荡器振荡15分钟，离心后吸取正己烷层至30 mL氮吹管中。离心管中再加入正己烷10 mL，重复提取一次，合并提取液于氮吹管中，在氮吹仪上于45℃蒸发至干。加入1 mL甲酸-乙腈正己烷饱和溶液溶解残渣，涡旋混合1分钟，超声1分钟，加入正己烷0.5 mL，涡旋混合1分钟，移至1.5 mL具塞离心管中，离心并弃去正己烷层，下层清液用0.22 μm滤膜过滤后待测定。 仪器参考条件 色谱柱：Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm （或相当型号色谱柱） 流动相：乙腈+水（90+10）30℃ 流速：1.0 mL/min 检测波长：510 nm 进样量：10 (L 标准曲线的制作 将橘红2号标准系列工作液分别在上述色谱条件下测定相应的峰面积(峰高)，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积（峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 在相同的液相色谱条件下，将试样溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 分析结果的表述 按标准曲线外标法计算试样中橘红2号的含量。 计算公式见式（1）： ……………………………………………（1） 式中： X——试样中橘红2号的含量，单位为克每千克（g/kg）； C——由标准曲线计算出进样液中橘红2号的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试样的最后定容体积，单位为毫升（mL）； m——试样质量，单位克（g）； 1000——由μg/g换算成g/kg的换算因子。 10 %。 附录A （资料性附录） 橘红2号标准品色谱图 DB22/ TXXX—2011 4