《吉林省食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定 高效液相色谱-荧光检测器法》编制说明.docVIP

《面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定 高效液相色谱-荧光检测器法》 编 制 说 明 吉林省松原市食品药品检验所 二〇年 目 录 一、 研究背景 ………………………………………………………… 3 二、 任务来源 ………………………………………………………… 4 三、 制定标准的必要性和意义 ……………………………………… 4 四、 标准制定的主要过程 …………………………………………… 4 五、 制定标准的原则和依据 ………………………………………… 5 六、 标准主要条款的说明 …………………………………………… 5 1、标准的名称 ……………………………………………………… 5 2、标准的范围 ……………………………………………………… 5 3、方法原理 ……………………………………………………… 5 4、前处理条件 ……………………………………………………… 6 5、仪器分析条件 ……………………………………………………… 6 6、线性范围 …………………………………………………………… 6 7、检出限 …………………………………………………………… 7 8、准确度、精密度 …………………………………………………… 7 七、方法验证及结论 ……………………………………………… 8 八、试剂样品测定 ………………………………………………… 9 九、本标准作为强制性地方标准的建议……………………………… 10 十、贯彻标准要求和措施建议 ……………………………………… 10 十一、参考文献 ……………………………………………………… 11 研究背景 目前，在全国范围内，面制食品中非法添加洗衣粉来发泡和漂白已成为行业潜规则，非法添加洗衣粉之所以能让湿面团发泡，是其主要成分阴离子表面活性剂-十二烷基苯磺酸钠在起作用。表面活性剂有很强的起泡能力，经常被用作发泡剂。而市场上洗衣粉中的阴离子型表面活性剂均以十二烷基苯磺酸钠为主。 我国目前还没有检测食品或食品添加剂中十二烷基苯磺酸钠的国家标准或行业标准，更没有专门检测面制食品中十二烷基苯磺酸钠的标准。甘肃省食品质量监督检验中心检测是参照国家标准《水质阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》和新出台的甘肃省地方标准《面制品中十二烷基苯磺酸钠含量测定方法 亚甲蓝分光光度法》进行的测定。但有文献显示，用该方法测定十二烷基苯磺酸钠，当存在糖精钠、香兰素时会干扰测定结果，产生假阳性。而很多面制食品中多含有食品添加剂糖精钠和香兰素成分。进一步实验发现，用亚甲蓝分光光度法对十二烷基苯磺酸钠和糖精钠进行前处理获得的亚甲蓝衍生液，都显示光吸收阳性，不易区分开来。面制食品中尤其是蒸、烤、炸类面制食品，大都含有上述物质，导致检测结果不准确，容易引起误判。 十二烷基苯磺酸钠具有肝毒性，过量摄入十二烷基苯磺酸钠对人体皮肤、肝脏有损害作用，一旦进入体内，肝脏线粒体会受到影响，血清中钙离子浓度下降，机体出现酸中毒，严重损害人民群众身体健康。 十二烷基苯磺酸钠含有一个芳香环，具有共轭双键，当吸收紫外光后，非定域π电子受到激发，由基态跃迁到第一电子激发态，当受激发电子很快返回基态时发出荧光，故可采用高灵敏度、高选择性的荧光检测器测定，同时，由于HPLC选用具有高效分离能力的色谱柱，使方法的选择性更好。 任务来源 任务来源：吉林省卫生厅 任务编号：DBS22/015-2012 归口单位：吉林省卫生厅 起草单位：松原市食品药品检验所 制定标准的必要性和意义 建立安全高效的面制食品中十二烷基苯磺酸钠的检测方法，更好地控制面制食品的质量，为人民饮食安全提供保障。目前，市场中非法添加洗衣粉来制作面制品已非常普遍，而十二烷基苯磺酸钠具有肝毒性，现有的甘肃省地方标准极易误判。建立安全、便捷、高效的测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的检测方法，为面制食品的质量和食品安全提供保障。 标准制定的主要过程 1、前期工作 我实验室在2012年上半年，通过查阅必威体育精装版的资料和技术文献，确定了用高效液相色谱串联荧光检测器测定十二烷基苯磺酸钠的技术路线，对方法的检出限、回收率、精密度进行了系统研究，建立了一个操作简便、灵敏度高、选择性好、能为我省大多数的检测机构所使用的方法，为面制食品中十二烷基苯磺酸钠的含量测定提供了技术依据。由于目前食品国家标准和地方标准中仅甘肃省有十二烷基苯磺酸钠的含量测定方法，但极易引起误判，据此向吉林省卫生厅提出食品安全地方标准制定申请。 2、实验室间的验证工作 2012年11月，邀请了吉林省卫生监测检验中心、吉林省食品药品检验所和长春市疾病预防控制中心进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、检出限等。参加验证的实验