《吉林省食品安全地方标准 酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法》标准文本.docVIP

前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。 本标准由吉林省提出并归口。 本标准起草单位： 本标准起草人： 食品安全地方标准 酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了测定方法。 本标准适用于的测定。 本标准的检出限：2.0g时，本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992）—质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 450℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。 CLE-硅藻土固相萃取柱：4000 mg/12 mL。 正己烷: 色谱纯。 乙酸乙酯: 色谱纯。 乙醚: 色谱纯。 甲醇: 色谱纯。 氨基甲酸乙酯标准品（C3H7O2N，CAS：51-79-6）：纯度99.0％。 D5-氨基甲酸乙酯。 5%乙酸乙酯-乙醚溶液（V/V）。 D5-氨基甲酸乙酯溶液：准确称取适量的D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至1.0μg/mL。 氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至0.2μg/mL。 氨基甲酸乙酯标准使用液：准确吸取0.2μg/mL氨基甲酸乙酯标准溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL，各加1.0μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液100μL，用甲醇定容至1.0 mL，得到浓度为20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，80.0 ng/mL，120.0 ng/mL，160.0 ng/mL的标准使用液（含100.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）。 仪器 气相色谱质谱仪。 。 。 。分析步骤 试样制备与保存 4℃冰箱冷藏，在1周内尽快分析，防止微生物生长。 提取 称取2.0 g（准确到0.01g）的酒样，加100 μL D5-氨基甲酸乙酯内标使用液，混匀。 净化 加样到硅藻土固相萃取柱上，抽真空，让试样慢慢渗入到固相萃取柱中，静置约10 min，用10 mL 5 %乙酸乙酯-乙醚溶液（4.9）洗脱收集于具塞刻度试管中（需要抽真空），洗脱液经过无水硫酸钠脱水，在30℃下用氮气缓缓吹至近干，用甲醇定容至1.0 mL 制成测定液供气相色谱质谱仪分析。 测定 色谱参考条件 色谱柱：DB-INNOWAX: 30m×0.25mm（内径）×0.25 μm（膜厚）或相当色谱柱； 柱温：初温50℃,保持1min, 以8℃／min升至180℃。程序运行完成后240℃ postrun 5min； 载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1 mL/min； 进样口温度： 200℃； 进样量：1μL。 质谱参考条件 电离方式：EI源, 70eV； 离子源温度：230℃； 进样方式：无分流进样。 氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）：44、62、89；定量离子62；D5-氨基甲酸乙酯选择监测离子（m/z）44、64、76；定量离子64。 标准曲线的制备 分别取不同氨基甲酸乙酯标准使用液，进样1μL，进行仪器分析，绘制标准曲线。 气相色谱-质谱检测及确证 在上述仪器条件下测定标准溶液及样品溶液。根据氨基甲酸乙酯保留时间及碎片离子进行定性、定量分析。根据标准曲线计算测定液中氨基甲酸乙酯的含量。各检测目标化合物以保留时间和特征离子与定量离子所对应的GC/MS 色谱峰面积相对丰度进行定性。要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物保留时间的相对偏差小于20%；样品特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表3 的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。 表3 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 ＞50% 20%—50% 10%—20% ＜10% 允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% ±50% 空白试验 除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。 色谱图和质谱图 色谱图和质谱图参见附录A中图A.1和图A.2。 结果计算1）计算 …………………………………(1) 式中： X——试样中氨基甲酸乙酯含量，单位为微克每千克（μg/kg）; C ——测定液中色谱峰与