edta滴定法测定镍镁合金中镍和镁 determination of nickel and magnesium in nickel-magnesium alloy by edta titrimetry.pdfVIP

冶金分析，2016，36(1)：62—66 MetallurgicalAnalysis，2016，36(1)：62—66 EDTA滴定法测定镍镁合金中镍和镁 陆娜萍，年季强，张良芬，顾锋 (江苏省(沙钢)钢铁研究院，江苏张家港215625) 摘要：建立了EDTA络合滴定法测定镍镁合金中镍和镁含量的分析方法。试样以硝酸、滴 加盐酸溶解，分取一定体积的试液，加柠檬酸掩蔽铁离子，以丁二酮肟沉淀镍，用硝酸和高氯酸 破坏沉淀剂，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定镍含量；同时，另取部分试液，以铜 试剂预先分离镍基体，并以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等掩蔽剩余干扰离子，以铬黑T为指 示剂，用EDTA标准溶液滴定镁含量。对沉淀剂进行探讨，结果表明，测定镍时，加沉淀剂丁 二酮肟与其络合沉淀，选择性好；而测定镁时，选择铜试剂络合沉淀基体镍和其他干扰离子，滤 液可直接用于镁离子的测定，干扰少。对镍镁合金样品中镍、镁含量进行多次平行测定，相对 分及含量合成试样溶液进行测定，结果与理论值一致。将方法应用于镍镁合金实际样品分析， 结果与参照方法结果一致。 关键词：镍镁合金；镍；镁；乙二胺四乙酸二钠(EDTA)；滴定法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)01-0062—05 镍镁合金是由金属镍和金属镁通过高温熔炼手 pH值在10左右，紫脲酸铵做指示剂，用EDTA标 段得到的中间合金(二元合金)，一般镍质量分数为 准溶液准确滴定镍含量；在测定镁含量时，分别进行 70％～90％，镁质量分数为10％～30％，同时含了丁二酮肟和铜试剂沉淀分离镍基体对比试验，确 有少量的碳、硫、铁、铝、铜、锰等元素。目前，镍镁合 定了采用铜试剂沉淀分离基体镍及Fe3十、Al抖等干 金在电力、冶金等行业有广泛的应用。镍镁合金可 扰离子，再以盐酸羟胺、氰化钾、三乙醇胺等做掩蔽 用作镍氢电池负极材料[1。2]，而冶金上主要作为球化剂，以铬黑T做指示剂，EDTA标准溶液滴定镁含 剂L3。4]，可用于生产轧辊的工作层和芯部，以改变石量，从而建立了EDTA滴定镍镁合金中高含量镍、 墨状态、增加轧辊的硬度。因此，对镍镁合金中镍、 镁的分析方法。 镁等主成分的准确检测尤为重要。 1 实验部分 目前，还没有镍镁合金的国家标准分析方法。 通常，高含量镍的测定主要采用丁二酮肟重量法和 1．1主要仪器与试剂 2 EDTA滴定法[5_6]。这两种方法都需先使镍元素沉钙标准溶液：1mg／mL，称取2．497g预先经 淀分离后再测定，但重量法需经过多次灰化灼烧至 恒重后称量，步骤冗多且耗时较长。高含量的镁测 mL烧杯中，加20mL水，加20mL盐酸至完全溶 定主要采用EDTA或EGTA滴定法[7书]。目前已 000 解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移人1 mL容量瓶 有文献[93报道了EDTA滴定镍镁合金中高含量镁 2 中，以水稀释至刻度，摇匀；镍标准溶液：0．750 的分析方法，但此方法的称样量相对较少，且对高含 1 mg／mL，称取O．375g纯镍(砌一99．99％)，于250 量镍的测定方法也未做讨论。本文在测定镍镁合金 mL烧杯中，加入20 中镍含量时，Ni2+与丁二酮肟络合生成沉