RP-HPLC法测定当归芍药散中芍药苷含量.docVIP

RP-HPLC法测定当归芍药散中芍药苷含量[摘要] 目的：建立测定当归芍药散中芍药苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ODS DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-0.5%醋酸(30∶70)，检测波长为230 nm，流速为1.0 ml/min。结果：芍药苷在20~100 μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 6)；平均回收率为(99.9±1.6)%，RSD为1.14%。结论：本法测定当归芍药散中芍药苷的含量，结果准确、可靠。 [关键词] 反相高效液相色谱法；当归芍药散；芍药苷 [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）05（a）-030-02 RP-HPLC method for the content determination of paeoniflorin in Danggui Shaoyao San CHEN Chun-shui, PANG Xiao-hua (The Fourth Manufacture Department,Guangzhou Baiyunshan Pharmaceutical General Factory, Guangzhou 510515, China) [Abstract] Objective:To establish the method for the content determination of paeoniflorin in Danggui Shaoyao San. Methods: External standard method was conducted with the column of C18(150 mm×4.6 mm,5 μm), the mobile phase was methanol-0.5% acetic acid(30∶70), the flow rate was 1.0 ml/min, and the detective wavelength was set at 230 nm. Results: There was a good linearity in the range of 20~100 μg/ml(r=0.999 6);the average recovery was (99.9±1.6)% with RSD of 1.14%.Conclusion: The assaying method of RP-HPLC is convenient, accurate, and reliable with good precision, and can be used in the quality control of Danggui Shaoyao San. [Key words] RP-HPLC; Danggui Shaoyao San; Paeoniflorin 古方当归芍药散首载于《金匮要略》，由当归、川芎、芍药、白术、茯苓、泽泻等组成，原方主治妊娠“腹中疼痛”以及妇人杂病“腹中诸疾痛”[1]。现用于妇女功能性水肿、慢性盆腔炎、功能性子宫出血、痛经、妊娠阑尾炎、慢性肾炎、肝硬化腹腔积液、脾功能亢进等的治疗。实验研究证明，该方还具有抗贫血作用，主要因为含有叶酸、复合叶酸、烟酸碱和维生素H等抗贫血成分，其中以当归、川芎、芍药含量最高[2]。本文采用反相高效液相色谱法测定当归芍药散中芍药苷的含量。考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析的影响，处方中其他组分均不干扰测定，方法简便，结果准确、可靠，回收率高，精密度好。 1 仪器与试药 Dionex P680 HPLC Pump，Dionex UVD170U；色谱柱：ODS DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)；KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BA110S电子天平(d=0.01 mg，德国Sartorius)；当归芍药散（自制）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇（色谱纯，广州化学试剂厂）；水为双蒸水；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1当归芍药散的制备 取当归90 g、芍药180 g、茯苓120 g、白术120 g、泽泻120 g、川芎90 g，分别粉碎，混合均匀，即得。 2.2含量测定方法的建立 2.2.1色谱条件 色谱柱：ODS DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸(30∶70)；流速：1.0 ml/min；检测波长：230 nm。 2.