RP-HPLC法测定清胃丸中黄芩苷含量.docVIP

RP-HPLC法测定清胃丸中黄芩苷含量[摘要] 目的 建立清胃丸中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用RP-HPLC法，以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；检测波长为315nm。结果 黄芩苷在（6.18～80.34）μg/mL（r=0.9998）范围内线性关系良好；平均回收率为99.18%，RSD为0.75%（n=6）。结论 本文方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用于清胃丸的质量控制。 [关键词] HPLC；清胃丸；黄芩苷 [中图分类号] R286.0 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701（2011）35-78-02 Determination of Baicalin in Qingwei Pills by RP-HPLC ZHAO Xiangyang ZHU Jing Suzhou Institute for Food and Drug Control，Suzhou 234000，China [Abstract] Objective To establish the determination method of Baicalin in Qingwei Pills. Methods HPLC was used and methanol-water-phosphoric acid（47∶53∶0.2） mixture as a mobile phase. The detection wavelength was set at 315 nm. Results Baicalin showed a good linear relationship at a range of（6.18-80.34）μg/mL，r=0.9998. The average recovery was 99.18% and RSD was 0.75%（n=6）. Conclusion The method is simple with good reproducibility and can be used for Qingwei Pills. [Key words] HPLC；Qingwei Pills；Baicalin 清胃丸是卫生部中药成方制剂第十册的品种，由大黄、芒硝、黄芩、滑石、牵牛子、羌活、胆南星、槟榔、白芷、关木通等10味中药组成，具有清肠胃实热、通利二便的功效，用于头疼目昏、牙痛龈肿、暴发火眼、便秘溺赤、喉干咽痛、口唇焦裂等。为全面控制质量，对组方各药的化学成分进行了研究，参考相关文献[1-5]建立了黄芩的含量测定方法，为有效控制该药物的质量提供了专属、简便、准确、快速的方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪；1260VWD紫外可变检测器；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；梅特勒AB-135S电子分析天平（0.01mg）。 1.2 试剂及药品 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715- 200514）；清胃丸（安徽雪枫制药厂，批号20091204， 。试剂：甲醇为色谱纯，水为纯化水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱：Agilent C18（4.6mm×150mm；5.0μm）；流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）；流速：1.0mL/min；检测波长：315nm；进样量：10μL。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量（置P2O5干燥器中真空干燥24h），加甲醇制成含黄芩苷0.0618mg/mL的溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取本品适量研细，精密称取本品细粉约4g，置锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，精密称定后，超声处理30min，称定并用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 2.4 阴性对照试验 依据处方及制法，制备缺少黄芩的模拟样品，按供试品溶液制备方法制成黄芩阴性对照溶液。将黄芩阴性对照溶液、黄芩苷对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪进行测定，记录的色谱图见图1。结果表明处方中其他成分不干扰黄芩苷的测定。 2.5 线性关系考察 精密取对照品溶液1、2、5、7、10、13μL，注入液相色谱仪进行测定并记录色谱图。以浓度为横坐标、黄芩苷峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，并计算出回归方程Y=1365.60X+1.0565，r=0.9998。结果表明黄芩苷在（6.18～80.34）μg/mL范围内呈良好的线性关系。 2.6 精密度试验 取对照品溶液，注入液相色谱仪，进样10μL，重复进样5次，测