RP-HPLC法测定自制尼美舒利分散片含量及有关物质.docVIP

RP-HPLC法测定自制尼美舒利分散片含量及有关物质[摘要]目的：建立RP-HPLC法测定尼美舒利分散片的含量及有关物质。方法：采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾（三乙胺调pH=6.5）(55∶45)为流动相。检测波长254 nm，流速1.0 ml/min。结果：尼美舒利与各杂质及降解产物分离良好，在150～350 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)，平均回收率99.75%，RSD为0.82%，最低检测限为35 ng，最低定量限为110 ng。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于尼美舒利含量及有关物质的测定。 [关键词]尼美舒利分散片；含量测定；有关物质；反相高效液相色谱法 [中图分类号]R657 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）06（c）-030-03 Determination of content and related substances of self-made nimesulide dispersible tablet by RP-HPLC HUANG Min (Guangzhou Institute for Drug Control,Guangzhou 510900，China） [Abstract]Objective：To establish RP-HPLC method for determining the content and the related substances of nimesulide dispersible tablets.Methods:The column of C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)was used,mobile phase was composed by acetonitrile-0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate(triethylamine adjust pH=6.5)(55∶45) and detected at 254 nm,the flow rate was 1.0 ml/min.Results:The separation of nimesulide,impurity and degradation product was good.The linear range was 150～350 μg/ml(r=0.9999),the average recovery was 99.75%(RSD=0.82%),the lowest detectable limit and the lowest quantitation limitwas 35 ng and 110 ng.Conclusion:The method is convenient, fast, accurate ,sensitive and the reproducibility is high for the determination of content and related substances of nim-esulide dispersible tablet. [Key words]Nimesulide dispersible tablet;Content determination;Related substances;RP-HPLC 尼美舒利(nimesulide)是新型的非甾体抗炎药(NSAIDs)，化学名为4-硝基-2-苯氧基甲磺酰苯胺。该药由美国Piker公司首先研制,1985年由Boehringer Bioche- mia公司在意大利上市,是世界上第一个上市的强选择性环加氧酶抑制剂(COX-2)[1]。 该药有较好的胃肠道耐受性和良好的肾耐受性[2]，各国大量临床验证表明：尼美舒利镇痛、抗炎、解热作用确切，生物利用度高，是新一代高选择性、安全、有效的解热镇痛药[3]。本文对自制尼美舒利分散片含量和有关物质进行测定，用于对本品的质量控制。 1 仪器和试药 Dionex P680 HPLC高效液相色谱仪；Dionex UVD170U紫外检测器；Chromeleon 色谱工作站（Dionex corp.）；DiamonsilTMC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)；KQ-100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；尼美舒利分散片（自制）；尼美舒利对照品（中国药品生物制品检定所）；乙腈（色谱纯，铱能色谱有限公司）；磷 酸二氢钾（广州化学试剂厂）；三乙胺（分析纯，广州化学试剂厂）；其余试剂均为分