方法3050B——酸消解沉积物、淤泥和土壤.DOCVIP

方法3050B——酸消解沉积物、淤泥和土壤 这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。 应用范围 前面已经提到这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。从这两个消解程序得到的提取物只能分别用于各自的分析方法，不能互换。用这一方法准备的样品可以用ICP-AES分析法检测所有以下所列金属，只要检测限满足要求的话。以下是每种元素的推荐检测方法： FLAA GFAA/ICP-MS 铝 镁 砷 锑 锰 铍 钡 钼 镉 铍 镍 铬 镉 钾 钴 钙 银 铁 铬 钠 铅 钴 铊 钼 铜 钒 硒 铁 锌 铊 铅 钒 方法简介 为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，加热2个小时，同时不断地加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，然后用GFAA或ICP-MS方法分析。为FLAA和ICP-AES分析法消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2及10ml浓盐酸HCL，加热2个小时，停止加热回流15分钟后，再用FLAA/ICP-AES分析法分析。 设备和材料 消解罐—250ml。 玻璃板—带棱纹。 干燥炉—可保持温度在30±40C。 温度计—0～2000C。 滤纸—Whatman No.41或者类似产品。 离心分离机和离心管。 分析天平—能精确到0.01克。 加热炉—温度可调，可保持温度在90-950C（比如：电炉、蒸煮罐、微波炉等）。 漏斗或类似物。 量筒或类似物。 容量瓶—100ml。 试剂 所有的化学试剂都要使用分析级试剂，以保证试剂的高纯度，保证检测的精确度。如果采用了其它纯度级别的试剂，必须对试剂本身进行分析以确定其杂质含量水平。空白试剂水平必须在MDL以下才可以使用。 试剂水。所有水剂都要使用试剂水，以防产生干扰。 浓硝酸。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。 浓盐酸。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。 双氧水（30%）。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。 样品收集，保存和处理 所有的样品容器必须预先用去污剂、酸和水清洗干净。塑料和玻璃容器都可以使用。 非水性样品应该冷藏保存，并且尽快分析。 从潮湿的材料中很难获得理想的目标分析样品。湿样品应该首先干燥、捣碎、研磨以增加子样品的稳定性，只要这样的过程不至影响我们感兴趣的目标样品的分离提取就行。 程序 使样品充分混合均匀，如果必要使用USS10号筛子进行筛分。所有混合用设备必须预先按照“五”所述清洁以减少可能造成的交叉污染。每一个消解程序，都称量1-2克（湿重）样品或者1克（干重）样品进行消解，并且重量精确到0.01克。 注意：所有使用酸的步骤都应该在通风橱里进行，并且在安全设施较好的实验室里安排有经验的实验人员操作。建议使用酸蒸气清洗系统。 在为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，加入10ml 1:1硝酸，与泥浆混合，然后盖上玻璃板或者蒸气回收装置。加热样品到950C然后停止加热待沸腾停止后回流10～15分钟。待样品冷却后加入5ml浓硝酸，再回流30分钟。如果有棕色的烟产生的话，说明样品被硝酸氧化，多次重复这一步骤（加热5ml浓硝酸）直到不再产生棕色烟，说明这时样品已经充分和浓硝酸反应。用有棱纹玻璃板或者蒸气回收装置，让溶液不沸腾蒸发至5ml或者加热不沸腾在950C 两个小时。 待上一步完成并且样品冷去后，加入2ml水和3ml30%的双氧水。盖上盖放回到加热炉中加热，使其进行过氧化反应。必须注意：由于剧烈的反应冒泡，要防止样品损失。直到不再产生泡沫，然后停止加热，让消解罐冷却。 陆续加入1ml 30%双氧水同时加热直到不产生气泡，或者样品的表面没有变化为止。 注意：总共加入的双氧水量不要超过10ml。 用有棱纹玻璃板或蒸气回收装置盖上样品持续加热酸-过氧化物消解后的产物直到体积为5ml为止，或者加热保持950C不沸腾两个小时。 样品冷却后，用水稀释到100ml。过滤溶液或者离心过滤或让样品自然沉降以除去样品中的微粒。这时得到的样品可以用GFAA或者ICP-MS分析了。 过滤——用Whatman No.41滤纸或者其它替代物。 离心过滤——一般速度在200