固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素.pdfVIP

第 l0期 王 丽，等：固相萃取高效液相色谱一串联质谱法测定畜禽粪便中的残留抗生素 ·1011· SM2were0．25—7．18，0．15—3．16and0．04~g／kg，respectively．TherecoveriesofTCs，QUs and SM2in pigmanureand chicken dungwere40％ 一124％ atthespikedlevelsfrom 0．1to l0 g／g(RSDsrangedrfom3．0％ to9．5％，n=6)．Themethodwassuccessfullyappliedtodeter— m inetheantibioticsin pigmanure and chicken dungsamples．Themethod hashigh accuracy andsensitivityforthedeterminationofTCs，QUsandSM2inpigmanureandchickendung． Keywords：solidphaseextraction (SPE)；highperformanceliquidchromatography-tandem massspectrometry (HPLC—MS／MS)；antibiotics；pigmanure；chickendung 随着畜禽养殖业现代化 、规模化 、集 约化 的发 66滤膜 (英国Navigator公司)；OasisHLB固相萃 展 ，抗生素被大量应用于畜禽养殖过程 。然而 ，抗生 取柱 (6mL／500mg，Waters公司)。 素大多不能被完全吸收，大约有 40％～90％以母体 标准品：土霉素 (oxytetracycline，OTC)、四环 或代谢物的形式排 出动物体外…，进人土壤和水体 素 (tetracycline，TC)、金霉素 (chlortetracycline， 环境 ，对土壤生态系统 、水体生态系统的健康产生毒 CTC)、磺胺 二 甲嘧啶 (sulfadimidine，SM2)、诺氟 害 ，并通过食物链最终对人体健康产生危害 。 沙星 (norfloxaein，NOR)、环丙 沙 星 (ciprofloxa- 因此 ，畜禽粪便中残留抗生素对环境的污染和人类 cin，CIP)、洛美沙 星 (1omefloxacin，LOM)购于中 的危害已引起人们的高度重视 。 国药品生物制品检定所 ；甲醇、乙腈 、甲酸 、乙酸 (色 目前 ，用于抗生素残留检测 的方法主要有高效 谱纯 ，Fisher公司)；柠檬酸、磷酸氢二钠、EDTA钠 液相色谱及液相色谱一串联质谱 ，后者结合 了液相色 盐 、NaOH等试剂均为分析纯 ；实验用水为超纯水 。 谱对复杂基体化合物的高分离能力和质谱独特的选 标准溶液配制 ：准确称取各种抗生素标准 品 择性 、灵敏度 、相对分子质量及结构信息于一体 ，比 10．0mg各置于 l0mL容量瓶中，四环素类化合物 、 较而言 ，后者实现 了对复杂混合物更准确的定量和 磺胺二甲嘧啶4种抗生素用 甲醇溶液溶解定容 ，喹 定性分析 ，适合对环境 中的残 留抗生素进行痕 诺酮类化合物用0．1mol／L氢氧化钠-甲醇 (体积 比 量检测。 为 1：99)溶解定容 ，得 到质量浓度为 1．0g／L的标 畜禽粪便基质本 身是一种复杂的环境样 品，有 准储备液 ，并储存于4℃冰箱 中。准确移取各种单 效的样品提取和净化是准确测定其中抗生素含量的 标准储备液 ，用甲醇一水 (体积 比为 2：8)稀释标准储 前提。畜禽粪便中残 留的多种抗生素的同时测定方 备液配制成四环素类化合物和喹诺酮类化合物浓度 法研究尤为重要。本文建立 了采用同一种提取剂及 范围为50～1000 g／L、磺胺二 甲嘧啶