HPLC法测定小儿胃宝片中熊果酸的含量.pdfVIP

陕 西 中 医 学 院 学 报 2008年3月第31卷第2期 · 54· Journal of Shaanxi College of Traditional Chinese Medicine Mar．2008 Vo1．3 1 No．2 HPLC法测定／J~J L胃宝片中熊果酸的含量 张小燕 (陕西中医学院附属医院，陕西成阳712046) 摘 要：目的用高效液相色谱法测定小儿胃宝中熊果酸的含量。方法采用ODS C． 柱(5 m，4．6×250mm)， 流动相为乙腈一甲醇一水一醋酸铵(70：16：14：0．5)，检测波长为210 nm，流速为 1．0 mL·min-。，柱温：室温。结果 熊果酸在1．2 g一8．0 g范围内线性关系良好(r=0．9995)，方法的回收率为97．45％，RSD为1．30％(n=5)。 结论该方法能准确可靠地进行含量测定，能够有效地控制该制剂的含量。 关键词：小儿胃宝片；熊果酸；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1002—168X(2008)02—0054—02 sbJL,胃宝片收载于《卫生部药品标准》(中药 提取完全性、重现性、精密度良好，回收率符合要 成方制剂·第十二册)，是由山楂、山药、麦芽等制 求，整个试验过程可操作性强，能够客观地控制本 备而成，具有消食化积，健脾养胃，增进食欲，H~JL, 品的含量。 壮体。用于伤食伤乳，呕吐泄泻，脾虚胃弱，消化不 1 仪器与试药 ． 良。原部版标准中无含量i贝0定项目，为了更加合理 1．1 仪器 Waters 600E液相色谱仪；Waters 600 地对本品进行含量控制，对本品主药山楂中所含有 泵，Waters 2487紫外检测器；millog色谱工作站。 的熊果酸进行了含量测定研究。对于熊果酸的含 1．2 试剂与试药 熊果酸对照品由中国药品生物 量测定方法，文献报道主要采用薄层扫描法¨ 和 制品检定所提供(批号：742—200212)，水为重蒸 高效液相色谱法 J，我们主要对液相色谱法进行 馏水，甲醇和乙腈为色谱纯，醋酸铵为分析纯，样品 了研究，但文献报道的色谱条件均不能有效的对本 小儿胃宝片(陕西中医学院附属医院制剂室提 品进行测定，经过大量试验，最终建立了适合本制 供)。 剂的高效液相含量测定方法，并制定出合理的含量 2 方法与结果 限度。经过方法学考察及三批样品测定，测定方法 2．1 色谱条件与系统适用性 色谱柱为 Kro一 供试品制备方法制备样品，分别于0 h、4 h及8 h， 的总量计，不得少于10 毫。 进样15 L，结果表明样品中吴茱萸碱、吴茱萸次 3 讨论 碱峰值在8 h内稳定，RSD分别为0．42％、0．34％。 本品在测定时，选择流动相乙腈一0．04％辛 2．8 回收率试验 采用加样回收法，取已知含量 烷磺酸钠溶液(41：59)分离效果良好，而且精密 的样品(拈E号：061001，C 茱萸碱=6．704 g／mL、 度、重现性、回收率均良好，故以此法建立了本品的 C吴茱萸碱=5．064 Ixg／mL)6份，分别精密加入一定量 质量标准，从而有效保证本品质量。 参考文献 的吴茱萸碱对照品溶液(C吴柴萸碱=0．136 mg／mL) [1]侯晓虹，于治国，徐赞美，等．34种吴茱萸中吴茱萸碱和 和吴茱萸次碱对照品溶液(C吴荣萸次碱=0．175 mg／mL) 吴茱萸次碱的含量测