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第41卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．4 2012年4月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Apr．2012 容量法快速测定煤中全硫 谢玉艳 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000) 摘 要：针对称量法测定煤中全硫含量耗时长，介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件 下反应生成硫酸钠 ，硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠，中和后过滤除去硫酸钡沉淀和 过量的铬酸钡，滤液酸化又得到重铬酸钠，加入碘化钾作用定量地析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易 掌握 ，准确度高。 关键词：容量分析；全硫；煤 中图分类号：0655．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)04-0034-02 煤中全硫的测定，一般采用称量法 [1]，称量法准 盐酸溶液 6mol·L『：500mL浓盐酸加入 500 确度较高，常作为仲裁分析，但称量法操作较麻烦， mL水中。 程序多，费时，不能满足现代工业生产快速分析的要 氨水：25％。 求。目前对快速测定煤中全硫有一定的研究，主要 硫代硫酸钠标准溶液0．025mol·L～：先按GB／ 有离子交换容量法 [21，氯化钡容量滴定法 3】『，硝酸铅 T601方法配制浓度为0．1mol·I『。的硫代硫酸钠标 容量滴定法 4【】，化学方法与仪器结合法 [5】。本文介 准溶液，用前再用刚煮沸并冷却的蒸馏水稀释4倍 ， 绍的是采用铬酸钡容量滴定法，将煤样与艾士卡试 以重铬酸钾作基准物质进行标定。 剂在高温条件下混合灼烧，煤中全硫反应生成硫酸 淀粉溶液 0．5％：称取 0．5g淀粉 ，加 5mL水调成 钠 ，硫酸钠与铬酸钡盐酸性溶液中反应生成硫酸钡 糊状，在搅拌下加人到90mL沸腾的水中，继续煮沸 沉淀和重铬酸钠，中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过 2min，稀释至 100mL。 量的铬酸钡，滤液酸化又得到重铬酸钠，加入碘化钾 以上所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏 作用定量地析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠 水 。 标准溶液滴定至终点。主要反应式如下： 1．2 实验方法 煤中硫+艾士卡试剂 NazSO (1) 准确称取 1g煤样，按GBT／214—2007方法处理 2Na2SO4+2BaCrO4+2H 得到的硫酸钠溶液，用盐酸中和至酸性，将溶液加 _ 2BaSO4 +Cr207一+4Na++H20 (2) 热至沸2min，在另一小烧杯中放入一定量的铬酸钡 Cr207一+6I一+14H —}3I2+2Cr3+7H2O (3) (视硫含量多少而定)，逐滴加入盐酸溶液至铬酸钡 I2+2S2O3一 2I一+S4O6一 (4) 溶解完全并过量 lmL，将该铬酸钡酸性溶液倒人上 述处理得到的样品溶液中，充分搅拌，冷却后用氨 1 实验部分 水中和至中性或弱碱性，过滤，并少量多次用水洗涤 1．1 主要仪器和试剂 沉淀，滤液移入250mL容量瓶中，用水定容至刻度。 准确移取50mL该溶液于250mL碘量瓶中，用盐酸 铬酸钡：准确称 取23．4g铬酸钠 (NaCrO · 4H2O)和24．4g氯化钡(BaC12·2H2O)分别溶于水， 溶液酸化后加入 2g碘化钾，于暗处放置 10min，加