合金钢-氮含量测定.pdfVIP

!# $%$$%$ ’$$ 合金钢—氮含量的测定—脉冲加热惰性 气体熔融热导检测法 ( 范围 本推荐方法用脉冲加热惰性气体熔融热导检测法测定合金钢 中氮的含量。 本方法适用于合金钢中质量分数为!!!#$!!%#$的氮含 量的测定。 C ’ 原理 在高温下，用一次性石墨坩埚熔化试料，在氦气流中以氮气分 子形式抽取氮，用热导检测法分离其他气体抽取物并检测氮。计 S 算出氮的质量分数。 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂。 )( 氦气，高纯，杂质总质量分数是!!!!#$ 当怀疑氦气中存在有机污染物时，应在净化单元前加装加热 至高于#!’ 的装氧化剂和催化剂（氧化铜和铂）的净化管。 )’ 氧化铜，粒状 无水高氯酸镁［ （ ）］，粒度 ；或无水硫酸 ) ()*+, .-!-!// - 钙，粒度!0!!!1#// )* 氢氧化钠，粒度!2!.-// )+ 适当的溶剂 利于洗涤油脂和脏的试料。例如：丙酮。 ), 钢铁标准物质 · · ## ! 仪器 脉冲加热，惰性气体熔融型氮分析仪。分析中除非另外说明， 请使用实验室通常仪器。 !# 石墨坩埚 一次性，适用于仪器使用的高纯坩埚。 !$ 坩埚钳 用于夹持坩埚。 !% 玻璃棉 用于过滤。 操作步骤 C # 试料的预处理 用合适的溶剂去除样品上的油脂，用热风吹干样品上的溶剂。 $ 称样 S 如果试料中氮的质量分数!!#$，称取约#! 试料，精确至 % !!!#；如果试料中氮的质量分数!#$，称取约!! 试料，精 % % 确至!!!#；如果仪器有特殊要求，请按照厂家说明书决定试料 用量。 % M % 空白试验 随同试料做空白试验。 将石墨坩埚放在加热炉的下电极上，在高于’’!!( 下脱气， 按照厂家说明书测定空白值，并求出空白平均值。无论是平均空 白值及两次空白值之差均不能超过 #! 。有些仪器有空白校正 % ! 程序，可以直接按照厂家说明书校正空白。 ! 试料分解与测量 称好试料后，将石墨坩埚放置于炉子的下电极上，在高于 ’’!!(下脱气、加试料和分析。按仪器说明书操作加热炉进行分 析。在熔化和分析循环的结尾，刷上下电极及下样通道，并更换新 坩埚。 · · ) !! 校正曲线绘制 !!# 选取标准物质 !!## 标准物质氮的质量分数!!#$ 选取与试料成分接近的标准物质，它们的标准值大约是 、 、 、 、 。 !!!%$ !!#$ !!$ !!’$ !#$ !!#$ 试料氮的质量分数为!#!$!