塑料样品的微波前处理技术研究.PDFVIP

塑料样品的微波前处理技术研究 江苏省电子产品监督检验所 吴伟东 摘 要： 文系统介绍了微波消解在 RoHS 分析检测塑料样品前处理方法，对微波制样的主要影响 因素进行了探讨,初步建立最优化的模式程序,获得较好的测定结果。 关键词：微波消解 RoHS 样品前处理 塑料样品 1 引言 随着人类生活质量的提高和环保意识的不断增强，世界各国日益关注危害人类健康 的重金属元素污染与有机 害物质残留问题。2006年7月1日起，欧盟正式开始实施 《电 子电气设备中限制使用某些 害物质指令》 (ROHS指令)，此指令规范：每单一均匀材 质(指样品为单一成份且无法再经机械性拆分者)内之镉(Cd)含量不得超过0.01％ (100 6+ ppm)；铅(Pb) 汞(Hg)、六价铬(Cr )及多溴联苯(PBB)，多溴二苯醚(PBDE)等含量则不 得超过0.1％ (10O0 ppm)。届时欧盟市场上将正式全面禁止上述六类物质含量超标的产 品进行销售。美国则联合制造商、政 与学术机构等进行无铅项目的研究计划，我国2006 年2月28日颁布的《电子信息产品污染控制管理办法》也将在2007年3月1日起正式实施， 而且国家质量监督检验检疫总局在国内率先构建了完整的电子电气产品S N ／T系列行 业标准,信息产业部则制定了SJ/T系列行业标准。因此，如何开展对口电子电气产品中 六类 害物质的检测从而协助相关企业打破可能面临的技术性贸易壁垒，迫在眉睫。 目前国内企业大多首先利用x射线荧光光谱分析法对原料及产品中Pb、Hg、Cd、Cr 和总Br含量进行定性筛选，在一定范围程度内预先甄别出高风险的材料再进一步作确证 测试。在元素分析测试过程中，第一道工序就是对样品进行化学前处理。传统以浓HNO3 或浓H SO为试剂，用电热板加热进行常规湿式消化， 试剂用量大、耗时长、易造成 2 样品污染和结果偏低等缺点，且对塑料样品很难消解；而采用马弗炉高温灰化虽可彻底 灰化样品中的有机成份，但常常因高温易导致待测元素(如：Pb、Hg)挥发，同时高温灰 化法 效率低、精度差等缺点。近几年来，微波制样作为一种先进的样品前处理技术 应用越来越广泛。 高效、低耗、无损失、环境友好等优点。为此，本文对R0HS指令 中涉及的样品前处理进行研究，并进行了测定，取得了令人满意的结果。本文简要阐述 应对R0HS指令微波制样的方法和技术。 2.实验部分 2.1 主要仪器 Multiwave3000型微波消解仪，美国Perkinelmer公司；万分之一电子天平 2.2 试剂 所用化学试剂均为分析纯及以上，实验用水为二次去离子水或超纯水。 2.3 试样制备：用粉碎机、锯子等设备将样品切碎成粒径不超过1mm的粉末样或碎屑样。 2.4 实验方法 2.4.1 微波溶样 准确称取已制备好的试样0.1 g(精确至0．001 g)， 置于聚四氟乙烯微波消解专用 溶样杯内， 加入用量在5～20mI之间的混酸， 组装好罐体后放入微波制样炉中，采用 多步梯度升压或升温模式的程序进行微波消解，放冷， 后转移至50m1容量瓶中，用超 纯水定容，待测。同时做空白试验。 2.5 样品分析 实验Pb、Hg、Cd、Cr采用ICP-AES同时测定。 3.结果与讨论 3.1 微波消解因素分析 3.1.1 样品用量的考察 在实验初期务必严格控制样品的取样量，首先使用少量样品建立消解程序， 后再 依据反应情况适度地增大样品用量。而靠增加取样量来达到提高测试灵敏度这一目的十 分有限，还会增加基体物质的含量给其后分析测试带来不利影响，并且给样品的安全 效消解造成较大的困难。 从安全角度来看，有机化合物的样品其取样量应限制在0.500g，具体用量取决于 样品中有机物含量的高低。因此在考虑既能使样品安全彻底溶解又能满足元素测定灵敏 度的基础上，我们建议样品用量0.100g。 3.1.2 消解试剂的选择 由于RoHS指令适用范围广泛，材料品种及来源等复杂多样。为了完全破坏复杂的基 体， 往往需要使用浓HN0 与不同试剂的组合。根据资料和经验，我们在几种强酸中加 3 入其他强氧化剂进行条件探索，以样品完全溶解，消解液澄清(略显黄色)或含极少量微 粒为目视参照，且经实验证实最终确定选用混酸的组成。绝大多数塑料(如：PE、PVC、 PP、PS)能用5mlHNO 十1mlH 0 体系消解完全，但尼