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粒径的测量及相关知识 生物纳米与分子工程湖南省重点实验室 杨雪 二、粒度理论 动态光散射理论 Zetasizer Nano的操作 — 粒径测量 1、动态光散射理论 动态光散射（也称为PCS--光子相关光谱）测量布朗运动，并将此运动与粒径相关。这是通过用激光照射粒子，分析散射光的光强波动实现的。 散射光波动--如果小粒子被光源如激光照射，粒子将在各个方向散射。 如果将屏幕靠近粒子，屏幕即被散射光照亮。 现在考虑以千万个粒子代替单个粒子。 实际上，悬浮于液体中的粒子从来不是静止的。 由于布朗运动，粒子不停地运动。 布朗运动是由于与环绕粒子的分子随机碰撞引起的粒子运动。对DLS 来说，布朗运动的一个重要特点是：小粒子运动快速，大颗粒运动缓慢。 如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。 相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。 Zetasizer软件使用算法，提取针对一系列粒径类别的衰减速度，以得到粒径分布。 2、Zetasizer Nano的操作--粒径测量 典型的DLS 系统由6个主要部件组成： 1）激光器 2）样品池 3）检测器 4）衰减器 5）相关器 6）计算机 对于Zetasizer Nano系列，依赖于仪器的型号，检测器位置将置于173°或90° 173°检测光学构造--背散射检测 Zetasizer Nano S 和ZS可测量接近180°的散射信息,这称为背散射检测。 背散射检测运用了称为NIBS（非侵入背散射）的专利技术。 NIBS的独特功能—优点 因为测量背侧散身，入射光束没有必要穿过整个样品。因为光只需穿过样品的较短路径长度，因此可以测量较高浓度的样品。 这降低了称为多重散射的效应；在多重散射中，来自一个粒子的散射光本身是其它粒子散射的。 与样品粒径比较，分散剂中的灰尘等污染物比较大。大颗粒主要在前进方向散射。 因此，通过测量背散射，可大大降低灰尘效应。 NIBS的独特功能--可变的测量位置 小颗粒或稀样品 在样品池中间测量以得到最大的散射体积，并降低池壁的闪耀 NIBS的独特功能--可变的测量位置 浓样品 测量在靠近池壁的地方以减少光在样品中的造成的多重散射 90°检测光学构造--经典装置 Zetasizer Nano仪器范围中已包括90°型号即Zetasizer Nano S90 和ZS90，提供与其它有90°检测光学构造的系统的连续性。 这些模型不使用可移动测量装置，但使用“经典的”固定为90°的监测设置，即检测器和激光以样品池区中心为90°排列。 这种配置降低了这些型号的可检测粒径范围。 三、粒径测量 样品的制备 相关测量结果解释 在决定样品的浓度测量上限时，一个重要因素是颗粒的大小 稀释介质 样品制备的目的之一是在稀释后仍保存颗粒表面原有的状态。 最好的方法是用样品原有的分散介质来进行稀释。可将原样品过滤或离心以去除颗粒,以得到清液。用这种方法得到的介质来配制稀悬浮液,可保持原有的液-固界面条件。 假如不能获取上层清液,可让样品自然沉淀,用留在上层的带小颗粒的悬浮液进行测量。 超声 对矿物样品(如TiO2)是很有效的应用技术。 某些材料(e.g. 炭黑)的粒度与超声的功率与时间紧密相关。 乳液不能用超声。 2、相关测量结果解释-光子数率的重现性 光强随时间的变化 相关函数能告诉我们什么信息 数据解释：相关函数 数据解释：相关函数 数据解释：相关函数 去除气泡，脱气 在测量过程中形成气泡 解决方法 可能原因 光子数率症状 保证混合均匀 样品不均匀 用过滤与离心去除大颗粒，或让大颗粒沉淀后再测 样品含大颗粒 样品不适合用DLS进行测量 制备更稳定的样品 分散不稳定，样品随时间而变，聚合或破碎 光子数率在连续的测量中任意变化 解决方法 可能原因 光子数率症状 制备更稳定的样品 样品不稳定 - 颗粒聚合 允许更长的温度平衡（每度5分钟，加上5分钟) 温度不稳定 粒度随着时间而变大 制备更稳定的样品 样品不稳定 - 颗粒溶解或破碎 允许更长的温度平衡（每度5分钟，加上5分钟) 温度不稳定 粒度随着时间而变小 正常光强随时间变化 如果存在灰尘，那么将观察到尖峰在后面的计算中，通过软件中的灰尘过滤器将有灰尘影响的测量过滤掉。 幅度较宽的光强波动，可能表明样品中存在温度梯度，应该进一步进行温度平衡 稳定增加的光强，表明样品在聚集，而稳定降低的光强表明样品在沉积 1、菜单条 2、工具条 3、测量文件窗口 4、标题条 5、测量