碱式碳酸锌热分解机理及动力学.pdfVIP

维普资讯 2003年 10月 中国工程科学 oct．2003 第 5卷第 10期 EngineeringScience Vo1．5NO．10 研 ：究童报i告 碱式碳酸锌热分解机理及动力学 马正先 ，一，韩跃新 ，刘春生3，郑龙熙 ，王泽红 (1．东北大学，沈阳 110004；2．济南大学，济南 250022；3．辽宁石油化工大学 ，抚顺 113001) [摘要] 采用 TG、DTA、DTG等热分析手段研究了碱式碳酸锌热分解过程，热分析研究结果显示， Zn5(CO3)2·(0H)6为一步分解而得到纳米氧化锌 ，研究得到的机理模型证 明其热分解过程符合随机核化机理 。 利用XRD，TEM等测试手段对纳米氧化锌的结构和形貌进行了表征，结果表明，通过 zn5(CO3)2·(0H)6热 分解方法可 以获得结晶性及分散性 良好、粒径分布窄 、粒度约为 10nm左右的纳米氧化锌 。 [关键词] 纳米氧化锌；碱式碳酸锌；机理；动力学；热分解 [中图分类号] TF123 [文献标识码]A [文章编号] 1009—1742(2003)10—0078—05 1 引言 2 试验方法与表征手段 纳米氧化锌的制备方法归纳起来有两大类 ，即 以碳酸钠和氯化锌为原料 ，采用沉淀一热分解 一 步法和二步法…。其 中，二步法 的研究与应用 二步法制备纳米氧化锌 。第一步 由沉淀反应得到 最为广泛 ，所谓二步法是首先通过某种方式制得制 Zn5(C03)2·(OH)6，第二步 由Zn5(C03)2·(OH)6 备纳米氧化锌 的前驱物 ，再 由前驱物通过不同手段 热分解得到纳米氧化锌，其试验装置及工艺流程见 得到最终产物 的方法 ，如溶胶一凝胶法、化学沉淀 文献 [1]。 法 、乳液或微乳液法 、胶体化学法等 。在二步法制 对沉淀反应得到的Zn5(CO3)2·(OH)6，利用 备纳米材料的过程 中，前驱物的物理化学性质对最 美 国DSC—TGA型热分析仪，在不同升温速率下同 终产品的粒子形态组成有着重要影响 ，特别是其热 时进行 TG，DTA及 DTG测试分析 ，以了解热分 特性 [。 解过程的变化情况 ，为热分解机理的研究和热分解 试验 以碳酸钠和氯化锌为原料 ，采用沉淀一热 动力学模型的建立提供必要的数据 ，并确定热分解 分解二步法。首先 由化学沉淀得到了粒径约为 4～ 所需最低温度。 6nm 的前驱 物——碱 式碳酸锌 (Zn5 (CO3)2· 纳米氧化锌 的晶体结构与形貌 ，采用 日本 (0H))，然后通过热分解制备出纯度高、粒度小 、 D／max—rA 型 x 射 线 衍 射 仪 (XRD，X—ray 粒度分布窄、粒度大小可控且分散性好的纳米氧化 Diffraction)和PhilipsEM400T型透射 电子显微镜 锌粉体。 (TEM)进行表征。 借助于TG，DTA，DTG等热分析手段 ，重点 3 热分解过程与机理模型的建立 研究 了Zn5(C03)2·(OH)6L的热分解过程，探讨 其热分解机理 ，提出相应的热分解动力学模型，为 3．1 碱式碳酸锌的热分解过程 热分解制备纳米氧化锌的工艺优化 、过程控制及装 沉淀反应结束所得前驱物 ，经干燥后所得粉体 置设计提供理论依据。 的粒度很小 ，仅 4～6nm，分散性也很好 ，经 x一 【收稿 日期 】 2003—02—17 【作者简介】 马正先 (1962一)，男 ，山东粱山县人 ，博士 ，济南大学副教授