2016内蒙古职校食品分析教案：第四章 食品添加剂的测定.docVIP

第四章 食品添加剂的测定 1教学目标：使学生掌握格里斯试剂比色法的原理和硝酸银滴定法测NaCl的原理，了解食品添加剂测定测定食品添加剂是用于改善食品品质、延长食品保存期、便于食品加工和增加食品营养成分的一类化学合成或天然物质。NaNO3 亚硝基化细菌 NaNO2 NO2-+ CH3CHOHCOOH 　　　H+ ＋HNO2+ CH3CHOHCOO- 3HNO2 H+ + NO3- +2NO + H2O Mb+NO MbNO 　2危害：如果产生亚硝胺，它有致癌性。 最大使用量分别为 0.5g/Kg及 0.15g/Kg。残留量以亚硝酸钠外，肉类罐头不超过 0.05g/Kg，腊肉、火腿≤ 0.02g/Kg，其他肉制品，如香肠、香肚、咸猪肉≤ 0.03g/Kg。 二　亚硝酸盐的测定 格里斯试剂比色法（GB/T 5009.33—1996）。 1原理 样品除去蛋白质、脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应生成重氮盐，再与N－1－萘乙二胺偶合形成紫红色染料，此染料在550nm比色定量。 2　操作要点 A. 样品处理 样品中加入NaOH、ZnSO4溶液沉淀蛋白质后，经过过滤制成样品液。 B.制标准曲线 配制标准系列，按一定梯度取NaNO3标准溶液，加显色剂（对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺），加NH4Cl缓冲溶液（保证酸性条件）。 C．样品测定 于550nm测定光密度，以NaNO3浓度为横坐标，以吸光度（A）为纵坐标 D. 样品测定 取一定量的样品液显色测定A，然后查标准曲线，据此计算出样品中的亚硝酸盐的含量。 三、硝酸盐的测定 ——镉粉还原，格里斯试剂比色法 1原理 样品液通过镉柱或者用镉粉使NO3-还原为NO2-，再用格里斯比色法测定亚硝酸盐的含量，两者之差为硝酸盐的含量。 镉柱的作用： Cd+ NO3- 　　　CdO+ NO2- 四、食盐（氯化钠）的测定 （一）测定方法 1硝酸银滴定法（摩尔法） A．原理 在中性溶液中，用AgNO3标准液滴定样品液中的NaCl，生成白色沉淀，当Cl-作用完后，稍过量的AgNO3与指示剂铬酸钾生成桔红色的Ag2CrO4沉淀，即为滴定终点，根据硝酸银的消耗量计算出NaCl的量。 式中 V ：样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V0 ：试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V1 ：样品处理液总体积，ml； V2 ：滴定时所取用的滤液体积，ml； N ：硝酸银标准溶液的当量浓度 M ：样品质量，g； 0.0585：1毫克当量硝酸银标准溶液相当于 NaCl 的克数。 2　电位滴定法 由溶液的电位变化来指示终点。 指示电极（铂电极或银电极）；参比电极（甘泵电极）；自动电位滴定计；电位变化曲线。 E(mv) V(AgNO3 ml) 滴定曲线 五、山梨酸和苯甲酸的测定 GB/T 5009.29-1996 1、苯甲酸及其盐类的测定——碱滴定法 2、苯甲酸及其盐类的测定——紫外分光光度法 3、山梨酸及其盐类的测定——硫代巴比妥酸比色法 4、山梨酸、苯甲酸的测定--气相色谱法 用附氢火焰离子化检测器的 GC 仪进行分离测定，与标准比较定量。 色谱图中，山梨酸保留时间为2min 53s，苯甲酸保留时间为6min 8s。 5、山梨酸、苯甲酸的测定--薄层色谱法 原理 展开剂为正丁醇—氨水—无水乙醇（ 7 ： 1 ： 2 ）；显色剂为 0.04% 溴甲酚紫的 50% 乙醇溶液。 山梨酸、苯甲酸比移值 依次为0.82、0.73。 本法可同时测定糖精钠,其比移值为 0.3 。 六、食用合成色素的测定 1、薄层色谱法 柠檬黄、日花黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤鲜红、亮蓝、靛蓝。 2、高效液相色谱法 8种着色剂的色谱图。 （附：GB法—— 1、糖精钠的测定 （ GB/T5009.28-1996）：HPLC 法；薄层色谱法；离子选择电极测定法。 2、山梨酸、苯甲酸的测定（GB/T5009.29-1996）GC;HPLC;薄层色谱法 3、丁基羟基苘香醚（ BHA ）和 2.6 —二叔丁基对甲酚（ BHT ）的测定（GB/T5009 .30-1996）GC； 薄层色谱法；比色法。 4、亚硝酸基测定（GB/T5009 .33-1996,代替 GB5009 .33-85）HPLC；薄层色谱法。） 作业 格里斯试剂比色法的原理 硝酸银滴定法测定NaCl的原理 参考书 1　食品分析,大连轻工业学院主编