种子层参数调节值.ppt

水热法制备多级结构氧化钨纳米材料的研究 报告人：刘长雨 目录 1 前期实验探索的参数 2 后期实验计划 已经探索的参数 在前期的试验探索阶段，主要在种子层和纳米线的合成两方面对一些主要参数进行了摸索。 种子层参数 调节值 钨源 WCl6、Na2WO4·2H2O、W 退火气氛 空气、真空 退火时间 1、2、3 种子层厚度（浸渍次数） 1、2、3、4 种子层退火温度 550 纳米线合成参数 调节值 钨源 WCl6、Na2WO4·2H2O 反应温度 200、180 反应时间 9h WCl6浓度 0.001、0.0005 Na2WO4为钨源时KCl的量 1g、2g 基片的放置位置 种子层向上 经过一系列的实验最终总结得到两条实验方案，在以后的实验中可同时进行。 实验方案 WCl6 正丙醇 W18O49 水热反应 200 ℃ 9h 性能测试 Na2WO4·2H2O+KCl+P123+HCl 蒸馏水 W18O49 水热反应 180 ℃ 9h 性能测试 后期实验参数 种子层参数 调节值 钨源 Na2WO4·2H2O、W 退火气氛 空气、真空 退火时间 1、3、5 种子层厚度（浸渍次数） 1、2、3、4 种子层退火温度 550 纳米线合成参数 调节值 钨源 WCl6、Na2WO4·2H2O 反应温度 180、200 反应时间 9h WCl6浓度 0.001、0.0005、0.0003 Na2WO4为钨源时KCl的量 2g 基片的放置位置 种子层向上、向下、垂直 后期实验安排如下。 后期实验规划 WCl6 正丙醇 W18O49 水热反应 200 ℃ 9h 性能测试 镀有叉指电极的Al2O3 Na2WO4·2H2O+KCl+P123+HCl 纯净水 W18O49 水热反应 180 ℃ 9h 性能测试 镀有点电极的Al2O3 以Na2WO4·2H2O为钨源时的实验计划 种子层浸渍4次退火1小时 种子层浸渍4次退火5小时 种子层浸渍4次退火3小时 水热反应并变换三个插片位置 气敏性能测试确定最佳插片位置 SEM测试确定最佳退火时长、即不同插片方式下纳米线的生长形貌 随后在最佳退火时长与最佳插片位置，改变种子层浸渍次数、反应温度、反应时间，最后确定最佳性能条件为__层__ ℃ __h__放片。 由于在制备种子层溶液时用到盐酸（HCl）与双氧水（H2O2）的混合溶液，致使前期制备的铂电极溶解，因此，这种实验工艺采用后期镀电极这一做法，并比较点电极与叉指电极那种更为适宜。 以WCl6为钨源时的实验计划 鉴于以WCl6所做的探索较多，反应温度200 ℃与反应时间9h目前保持不变，通过氩气气氛下退火所的种子层经过水热后曾得出过较为理想的纳米线，在以后的实验中再次重复，并进行气敏测试。 WCl6浓度为0.001mol/L WCl6浓度为0.0003mol/L WCl6浓度为0.0005mol/L 钨靶溅射并在氩气气氛下退火得到种子层 气敏性能测试确定最佳反应物浓度 SEM测试确定最佳WCl6浓度下纳米线的生长形貌 纳米线形貌对灵敏度的影响 经过对最近的实验现象的总结，我认为水热反应过程中的升温速率也是一个十分重要的参数，在相对原来低很多的升温速率下（原来从室温升到180 ℃ 只需半小时，现在需要4+小时，当温度升到160 ℃ 后则变得很慢），通过两次尝试均不能得到任何产物。 插片位置的确定 条件：种子层浸渍4层，退火时长3h，钨酸钠作为钨源水热反应180 ℃、9h。 变量：基片插放位置→垂直、反面、正面（此为相对种子层） 垂直 正面 反面 垂直与反面的生长形貌大致相同，但是比较来说，通过肉眼观察，垂直放置的基片表面产物较多且更生长更为完整。 插片位置的确定 垂直 反面 插片位置的确定 * 谢谢聆听