紫外吸收系数法测定小儿氨酚黄那敏颗粒含量的不确定度评定.pdfVIP

Ⅵ’刑·zgys·org 科技交流 紫外吸收系数法测定dxJL氨酚黄那敏颗粒含量的不确定度评定 滕南雁 刘向红 桑彤 (广西壮族自治区食品药品检验所南宁530021) 摘要 目的：建立紫外吸收系数法测定小儿氨酚黄那敏颗粒含量的不确定度的评定方法。方法：通过紫外吸收系数法的 教学公式模型，采用直接代入计算法进行评估，计算各变量的不确定度。由此计算合成不确定度。结果：评定了小儿氨酚黄那 敏颗粒含量测定过程中各因素对测定结果的影响，计算测定结果的相对扩展不确定度为2．3％。结论：本测量不确定度的评 定．-j-$于小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量测定结果的评价，对于在行政执法、商业贸易、维护权益等方面具有重要 参考意义。 关键词紫外吸收系数法；测定；不确定度；评定 中图分类号：R917文献标识码：A 文章编号：1008-049X(2011)03-0426-03 定工作的公正性、科学性。为满足ISO／IEC17025【41对实验 d,JL氨酚黄那敏颗粒是目前d,JLt临床常用的非处方抗 感冒复方制剂。主要由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人 室的要求，笔者依据中国合格评定国家认可委员会CNAS— 工牛黄组成，适用于缓解儿童普通感冒及流行性感冒引起的 CL07：2006(测量不确定度评估和报告的通用要求》和参考 发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状…。 其对乙酰氨基酚的含鼍是评定该药品质量的一个重要指标， 要求，对测定小儿氨酚黄那敏颗粒含量的测量不确定度进 该含量测定方法是紫外吸收系数法，收载于《中国药典》 行了评定。 2010年版二部附录旧J，操作简便，测定结果准确。 1 测量不确定度数学模型 测鼍不确定度的评定在行政执法、商业贸易、维护权 1．1 小儿氨酚黄那敏颗粒含量测定 益、保护资源环境、医疗卫生等方面起着至关重要的作用。 取10袋小儿氨酚黄那敏颗粒(含对乙酰氨基酚0．125 中国合格评定国家认可委员会2009年9月28日发布了 异／袋)内容物，混匀，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰 《CNAS．GL27声明检测或校准结果与规范符合性的指 ml量瓶中，加0．4％氢氧化钠溶液50 氨基酚40mg)置250 南》”J，当检测结果合格与不合格时，可采用该指南进行判 IIll及水50llll，振摇15min，加水至刻度．摇匀，用干燥滤纸 ml量瓶中，加0．4％氢氧 断。再次表明，检测结果的不确定度评定质量直接影响测 过滤，精密量取续滤液5“，置100 通讯作者：滕南雁Tel：(0771)2610187 E-mail：tengnanyan@sina．oclm 重复性。 表1 样品含量(雠-g．1)测定结果f．rl=3) 2．6稳定性试验 取同一供试品溶液．按上述色谱条件，分别于配置后0， 2，4。6。8，lOh分别进行测定，结果大黄素的峰面积的RSD 为o．35％；大黄酚的蜂面积的RSD为o．38％。表明供试品 溶液至少在10h内稳定。 化成游离态，再萃取。在萃取过程中选用了乙醚、三氯甲烷、 2．7加样回收率试验 乙酸乙酯，发现i氯甲烷效果最为理想，大黄素和大黄酚的 取已知含量的样品约0．25g(批号6份，精含鼍较高。同时对水解时间、超声时间、10％盐酸加入量进 密称定，分别加入大黄素对照晶溶液2．5m1．大黄酚对照品 行考察．得到水解加rain、超声30rain、10％盐酸lOInl时大 溶液1．25IIIl，补充甲醇至25ml后，按供试品溶液制备方法 黄素和大黄酚的提取率高，为最佳条件。