碘量法测定土壤中微量砷的研究.pdfVIP

安徽农业科学，JournalofAnhui 责任编辑曹淑华责任校对王森 Agri．Sci．2007，35(11)：3315—3316 碘量法测定土壤中微量砷的研究 王宪生 (商洛学院化学系，陕西商洛726000) 摘要研究了采用碘量法测定土壤中的微量砷。土样用HNO，-H§O。消解后，以铜盐作催化剂，用次磷酸盐将其中的砷化合物还原为 单体砷。然后在中性溶液中，将分离得到的单体砷溶解于定量的I：标准溶液里，剩余的12以淀粉为指示剂，用Na是O，标准溶液滴定 易于操作。 关键词碘量法；土壤；砷测定 中图分类号0655．21文献标识码A 文章编号0517—6611(2007)11-03315—02 砷是自然界中普遍存在的元素，被广泛应用于钢铁、冶 以上试剂均应为分析纯级或优级纯，所用水为二次去 炼、制革、电镀、化工、农药、纺织、制药等行业中。砷的化合 离子水。 物有剧毒，如果将其工业废水排放或灌溉农田，农业土壤就 1．2试验设计分别用国际法的二乙基二硫化氨基甲酸银 会被砷污染。食用含砷过高的植物和粮食，将会引起砷中 分光光度法和碘量法测定土壤中微量砷，同时测定5次，进 毒，人类和家畜的健康将受到不同程度的危害㈣。因此，砷 行对比。碘量法是在样品消解后的强酸性溶液中，以铜盐作 是世界各国环境监测的必测物质之一，而土壤中砷的实验 催化剂，用次磷酸盐将其中的砷化合物及在溶样时部分产 室检测更引起人们的高度重视。 生为砷化氢并用吸收液吸收后的H拉sO，还原为单体砷(4 关于土壤砷的检测方法很多13-5t，但这些方法几乎都采 As HAs03+3PO产=4I+3PO产+6 用的是仪器分析方法。仪器分析法虽干扰小、专属性强，但． 离子分离。然后在中性溶液中，将分离得到的单体砷溶解于 需要特殊的光电仪器，因仪器设备昂贵、操作条件较高，一 般实验室难以普及应用。而国标法的二乙基二硫代氨基甲酸 过量的I：以淀粉为指示剂，用Na2s20，标准溶液滴定至终点 银分光光度法嗍0定土壤中的砷时操作繁杂，灵敏度较低[71。 (12+2S2032_=2I-+S40尹)。 笔者经大量试验，采用碘量法检测土壤中的微量砷，得到了 1．3样品分析准确称取经烘干、粉碎并通过60目分样筛 满意的结果。 后的土样0．8～1．0 l ml锥形瓶中， g(准确至0，000g)于250 1材料与方法 1．1土样、主要仪器与试剂分析土样取自商洛市某冶炼 玻珠数粒，塞上瓶口配置一带有玻璃导管的玻塞或软木塞 厂附近农用地。电子分析天平(ESJ60-4型，上海龙腾电子有 (勿漏气)，接近瓶口上端的粗玻管中充有CuCI：浸过的脱脂 限公司)。砷化氢发生装置(由锥形瓶、玻塞、导管、25nd量 ml 棉，导管的另一端插入盛有10．0HAc—AgN0，吸收液的 m1)。乙酸铅脱脂 筒、Cucl：脱脂棉等组装)；微量滴定管(5 25ml量筒中，低温加热至冒白烟，取下导管，稍冷后滴加 llll浓度100 棉：将5g脱脂棉浸于80 s／LCuCl2溶液中，浸5-6滴浓HNO，，继续加热至大冒白烟，直至土样变灰白，其 透后取出，在100℃以下干燥，撕碎后贮于磨口玻璃瓶中。 消解液呈白色或淡黄色为止。缓慢用水冲洗锥形瓶内壁，冷 mol／L，称取5．2 NaeS203标准溶液：浓度O．02 gN嫡203·5却。与此同时，将吸收液用去离子水稀释至15IYll，放置5～8 000ml新煮沸的