碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENxIHuAxUE)研究简报 第1l期 Clline8e 0f 1620～1624 20lO年11月 JoumalA彻1ytical Chemis仃y DoI：lO．3724／SP．J．1仞幅．加10．016加 碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定 硒同位素的质量偏移效应 任同祥¨ 逯海1 王军“ 贺欣宇2 周涛1 1(中国计量科学研究院，北京100013)2(北京化工大学，北京100029) 摘要通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数，研究了碰撞池-多接 生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源，而碰撞气流量的影响很小。在此基础上，建立了MC- ICP-Ms分析硒同位索丰度的最优化测量条件，同位素比嘎蝴的测量精度达到0．0043％。采用化学计量方法配 制了两个系列硒同位素丰度校正样品，通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子口和与其对应的同位素对 SRM3149中“彰”se的比值相比，样品GBw(E)080215中的硒同位素分馏系数占列”为一4．78‰。 关键词 碰撞池．多接收电感耦合等离子体质谱；质量偏移；硒；同位素丰度 1 引 言 粒子或离子在蒸发、电离、传递和接收过程中由于质量的不同，导致分析时测得的同位素比值会 ionizationm蝴 “偏离”真实值，这种现象被称为“质量偏移效应”…。早期在热电离质谱(1．}Iemlal r11MS【5钉】，但是对其产生原因和过程的认识较少，研究多集中于建立合适的质量偏移校正方法旧’91。不 同的样品引入方法会产生明显不同的质量偏移效应¨引；ICP源接口截取锥区域的空间电荷效应也是引 起质量偏移效应的主要原因”J卜13J。此外，碰撞气体的引入也会使测量结果偏离真实值¨1。 由于硒元素的电离能较高(9．8eV)，并且容易受到基于氩基的同量异位素干扰，因此硒是ICP-MS 较难检测的元素之一。目前，硒同位素分析方法研究主要集中于提高仪器灵敏度，减弱甚至消除可能的 同量异位素干扰上，例如采用氢化物发生法进样等¨4q7J，而对Mc—IcP-Ms中硒的质量偏移效应及其校 正方法的研究很少。本实验采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(Mc．1cP．Ms)分别考察雾化气流量、 RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等对蛐se的样品信号强度和豫Se／踟se同位素丰度比的影响， 的校正样品，通过校正样品的配制值和测量值，确定了同位素丰度比的校正系数，检测了中国计量科学 2实验部分 2．1仪器与试剂 多接收电感耦合等离子体质谱仪(英国GV MQ 统(电导率为18 em)制备。 ofStaIldams粕d lnstitute Technolo留，NIsT)，实验时用2％HN03稀释至2000峭／L。 2010旬3JD2收稿；20lOJD5旬2接受 本文系国家科技支撑计划项目(No．2∞6B舡D680r7)资助 ·E·Ⅱlail：waIl商岫@nim．舵．cn 第ll期 任同祥等：碰撞池．多接收电感耦合等离子体质谱测定硒阊位素的质量偏移效应 76se，78se，82Se硒稀释剂(美国CambridgeIsotopeLabo胁ries公司)：主同位素丰度分别为 2．2实验条件 以400彬LSe溶液调节仪器参数，MC—IcP—Ms测定se同位素丰度比的实验条件如表l所示。 MC—IcP—MS测定硒同位素 表1 Mc．IcP．Ms测定硒同位素丰度比的实验条件 l Mea叫ementcondition witll mIIlti-couecto路(Mc)’ 丰度比时用9个