碘量法测定纺织品甲醛浓度的不确定度评定.pdfVIP

2015年第5期 测试分析 ·65· 碘量法测定纺织品甲醛浓度的不确定度评定 张 冲 (辽宁省纤维检验局，辽宁沈阳110004) 摘要：从不确定度角度比较滴定法与标准样品的准确度，分析了甲醛溶液浓度各因素对滴定结果的影响，得出滴定 法测算甲醛浓度的相对扩展不确定度，二者不确定度基本一致。 关键词：甲醛测定；碘量法；反滴定；不确定度 中图分类号：TSl97 文献标识码：A GB／T 2912．1—2009《纺织品甲醛的测定第一部 分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》[1]标准曲线的配制 中，测定甲醛原液的浓度，按附录进行。在实际工作 中，由于甲醛标准样品有着浓度值为整数、容易与产品 各因素的不确定度的分析见图1所示。 标准[z]比较、使用方便等特点，被较多采用。目前标准 中，未明确规定可以使用标准样品进行测试，对于两种 方法的准确程度是否一致目前没有可靠依据，因而比 较两种方法准确度很有必要。为此选择判断终点较明 确[3]的附录B方法，在同人员、同设备、较短时间间隔、 同环境的条件下，与标样对照，绘制“吸光度一浓度”曲 线，比较其斜率及截距，发现结果基本一致，而这种方 法也只是单次试验，无法客观说明方法的准确性。从 不确定度的角度来比较可克服试验的偶然性影响，体 图1 甲醛浓度不确定度的各因素分析 现方法的准确程度，且标准样品的不确定度已知，方便 比较，因此从不确定度的角度寻找方法评估的依据。 2 Na。S。O。溶液滴定K。Cr。O，的不确定度 目前关于纺织品甲醛不确定度测算的文章[4]多以标准 样品为起点，而本文只分析到碘量法滴定甲醛溶液的 2．1 K2Cr207不确定度 浓度来与标样相比。 2．1．1K。Cr：O，纯度的不确定度 1不确定度因素分析 o± o．OOo 滴定过程分为两个部分，用配置好的约D．1mol／ 5，假设是矩形分布[5|。 LNa2S203溶液滴定基准纯K2Cr207，得到Na2S203 标准不确定度 溶液准确浓度，再用NazS2O。溶液使用甲醛溶液和水 29· “(P)一掣一o．oOO 对碘液进行反滴定，从而得到甲醛溶液的准确浓度。 √3 滴定KzCr20，过程中，影响不确定度的因素为基 相对不确定度 准纯KzCrz O，的浓度P、K：Cr。0，的天平称量、 29 Naz 竿=篙筹乩oooP 1．0000……。 S20。滴定时的不确定度V。滴定甲醛溶液过程 2．1．2 天平称量引起的不确定度 中，影响不确定度的因素为碘液对空白“(VB．12)、移取 利用校准证书的数据和制造商关于不确定评估的 建议，对K：Cr。O，质量有关的不确定度进行估算[6|。 收稿日期：2015—07—29 作者简介：张冲(1983一)，男，硕士，主要从事纺织品检