硫酸锰中痕量铅的不加载体离子共沉淀分离富集及原子吸收光谱测定.pdfVIP

硫酸锰中痕量铅的不加载体离子共沉淀分离富集 及原子吸收光谱测定 苏耀东1，程祥圣2，肖红玺1 1同济大学化学系，上海200092 2．国家海洋局东海监测中心，上海200137 摘要含一sH有机试剂的氧化产物二硫化物已被用于许多元素的有选择性的液液萃取。近年来这些化合 物又被用作自然水样和无机盐中多元素分离富集时的共沉淀捕集剂，也可用于无机盐的提纯。痕量元素和 含一S}{基团的试剂形成不溶于水的螯合物，由于～S|{基团易被氧化从而直接在溶液中形成固相二硫化物， 同时将溶液中的痕量元素共沉淀下来。 本文研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDc)作为螯合剂，其氧化产物(Dm)作为捕集剂，不需另加载 体离子，共沉淀分离富集Mr-sq溶液中的铅。共沉淀受溶液pH，APDc和H202的浓度的影响，结果显示． 在pH2．O～4．0的范围内铅被定量共沉淀。M鹕O‘溶液中的铅在共沉淀后，采用火焰原子吸收法进行测定。 方法的检测限为1．97×10。119·L，铅的加标回收率为96．5％。排除了基体干扰，结果令人满意。 主麓词铅；分离富集；共沉淀；原子吸收光谱 中圈分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2003)05—0984—03 集，这是后者所不具备的。本文首次尝试用A吼踟体 引言 系共沉淀分离富集硫酸锰中的痕量铅，并在硫酸锰溶液中对 影响共沉淀效率的各种因素作系统的研究。 共沉淀这一传统的分离富集方法，具有不接触有机溶 剂、操作简便、富集效率高等优点。近年来由于其与高选择 1实验 性高灵敏度分析仪器的结合，而被越来越多地应用于各种样 品中痕量和超痕量元素的分离富集…。以前的共沉淀体 1．1主要仪器和试剂 StecnAA 系”“都是由沉淀剂加一种作为载体离子的金属元素组成， 200型原子吸收分光光度计(美国、Ⅻan)； 而选择合适的载体离子是一件很麻烦的工作，既要不使其引 7530G紫外．可见分光光度计(上海惠普)。 Pb(Ⅱ)标准储备液：1．O 入污染，又要不对后续的测定产生光谱或其他干扰。20世纪 g·L～，其精确浓度需用EDTA 90年代国外学者根据含一sH基团的有机整合剂易被氧化成标定。临用前稀释至所需浓度；M『1鼢溶液：3nd·L。l‰ APDC水溶液；1％H2 m01·L‘1 难溶于水的有机二硫化物这一特性，研究出了不加载体离子 02溶液，使用时现配；0．1 的共沉淀体系”J。其中含一sH基团的有机螯合剂一方面螯 HAc—NaAc缓冲溶液；O．1 合痕量元素，另一方面其过量部分被氧化后又成了共沉淀的 液。所用试剂均为分析纯：水为去离子水。 载体。至今这种共沉淀方法已成功地应用于各种水样中痕量 1．2实验方法 元素的分离富集。由于其在共沉淀过程中要发生氧化还原反 1．2．1APDoDPTD共沉淀铝 应，所以在一些较复杂的样品溶液中难以生成有机二硫化 物。为此本实验室已在这方面作了一些研究工作。结果表 腿·mL。1铅标准溶液1mL．调节pH值为3．0，然后加人1‰ APDc 明，不加载体离子的共沉淀体系不但能够和加载体离子的共 3mL，充分搅拌，静置15嘶n，加入1％H，o0．2 沉淀体系一样