钙钡混合液中各组分浓度的测定.docxVIP

钙钡混合液中各组分含量测定一、实验目的1.掌握高锰酸钾标准液、EDTA标准液的配置与标定方法；2.了解、的常见分析方法，掌握配位滴定法、氧化还原间接滴定法的基本原理。3.了解甲基橙、钙指示剂的指示剂条件和变色范围。二、实验原理实验室测定、的方法有很多，通过配位滴定法、氧化还原间接滴定法以及重量分析和沉淀滴定法均可以达到目的。但当两者同时存在于溶液中时，一些滴定方法就受到了限制①。本实验设计的思路为：（1）测定、总量；（2）测定的总量，由此即可得到溶液中的量。1.测定、的总量（氧化还原间接滴定法）（）在溶液中加入过量草酸铵，用稀氨水中和至甲基橙显黄色②，此时，和均与草酸根生成微溶性的草酸钙和草酸钡沉淀，组成为，沉淀经过滤、洗涤后，溶于热的稀硫酸中，用标准溶液滴定试液中的，根据标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算钙钡离子总量。2.配位滴定法测定的量（EDTA法）先将钡离子以的形式沉淀后，再用氢氧化钠溶液调节试液的pH约为12③,滴加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定未知样中的钙离子，从而测得钙离子含量。滴定时，溶液中等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。等则可用掩蔽。实验中反应方程式如下：粉红色 无色 紫红色 蓝色三、实验试剂与仪器1.主要试剂（1）高锰酸钾标准溶液：于台秤上称取1.6g,溶于500mL蒸馏水，盖上表面皿，加热煮沸1h,静止7-10天后，用玻璃砂芯漏斗抽滤，滤液贮存于棕色玻璃瓶。（本实验高锰酸钾现配现标）（2）EDTA标准液：称取EDTA二钠盐（）4g于250mL烧杯，用50mL蒸馏水微热溶解后稀释至500mL，若溶液需久置，将其存于聚乙烯瓶中。（3）基准：准确称取（110下烘干2h）0.5-0.6g与250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，由烧杯口慢慢加入10mL1：1盐酸溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。草酸钠基准试剂、1：2、4%及0.1%草酸铵、0.1%甲基橙指示剂、1:1氨水、20%的、钙指示剂、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5%重铬酸钾溶液2.主要仪器烧杯：250mL *3、500mL*3量筒： 25mL 50mL 100mL；锥形瓶:250mL*3;容量瓶:250mL试剂瓶：棕色玻璃瓶、聚乙烯瓶；滴定管、移液管、玻璃棒、胶头滴管、洗瓶、电热板等四、实验步骤（1）标准溶液的标定准确称取0.15-0.2g干燥过的基准三份，分别置于250mL烧杯中，加入150mL水溶解，加热至近沸，加入1：210mL，此时溶液温度应在70-85之间，立即用标准溶液滴定。开始时，溶液加入后褪色很慢，所以必须等前一滴溶液褪色后再加第二滴。当接近终点时，反应亦较慢，必须保持温度不低于60，并小心逐滴加入，直到溶液出现粉红色半分钟不退即为终点。记下所耗溶液体积，并计算其浓度。④（2）、总量的测定用移液管移取三份25.00mL未知液于500mL烧杯中，加入水150mL、4%草酸铵溶液30mL⑤。加热溶液至近沸，加0.1%甲基橙指示剂2滴，在不断搅拌下逐滴加入1：1氨水至溶液由红色变为黄色（pH4），放置半小时。用致密滤纸以倾析法过滤，以0.1%洗涤烧杯及沉淀各5-6次，最后用冷蒸馏水洗涤烧杯及沉淀各3次⑥。将滤纸取下，摊开贴于烧杯壁上，用沸水150mL将沉淀洗入烧杯，并加入1：210mL⑦，控制溶液温度在70-85之间。用标准溶液滴定至出现稳定的粉红色，再用玻璃棒将滤纸移入溶液⑧，继续用溶液滴定至微红色半分钟不褪即为终点。由所消耗的溶液的体积和浓度，计算钙钡离子总量。（3）的标定用移液管移取25.00mL基准溶液于250mL锥形瓶中，加入70-80mL水，加20%的NaOH溶液5mL，加少量钙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算出EDTA溶液的浓度。（4）的测定用移液管准确移取25.00mL未知样溶液于250mL烧杯中，加20mL左右乙酸-乙酸钠缓冲溶液⑨（pH约5.5），边搅拌边滴加12mL5%重铬酸钾溶液⑩，加热煮沸5-6min，取下，静置30min。用致密滤纸以倾析法过滤液体于250mL锥形瓶中，用冷蒸馏水洗涤烧杯及沉淀各5次，再加水55-65 ml 、20% NaOH 5 ml及少量钙指示剂?，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色（此处重铬酸钾溶液的颜色可能有干扰，以实际为准），即为终点。平行滴定三份，由此计算钙量。五.注意事项在本次试验中，加入指示剂的量要适宜，过多过少都不易辨认终点。在用EDTA滴定钙离子时，接近终点时要慢，并且充分摇动溶液。在测定总量时，如果含有大量镁，则需要进行重沉淀，活用草酸二甲酯均匀沉淀法来减少镁的共沉淀。测定钙离子终点由由紫红色变为纯蓝色，由于