火焰原子吸收光谱法测定矿石中锑的不确定度评定.pdfVIP

黄金 2009年第1l期／第30卷 GoLD 火焰原子吸收光谱法测定矿石中锑的不确定度评定 刘向东1’2，杨 红2，赵东阳2 (1．吉林省民生日用化工有限责任公司；2．吉林省有色金属地质勘查局) 摘要：针对火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中锑的分析测定过程和数学模型，找出了影响测 量不确定度的主要来源，对各不确定度分量进行了评定，并计算得到了合成标准不确定度和扩展不 确定度，给出了相应的测定结果表示法。 关键词：原子吸收光谱法；锑的测定；不确定度评定 中图分类号：0657．3l 文献标识码：B 文章编号：100l—1277(2009)1l一0055一02 测量不确定度是表征合理的赋予被测定值的分 溶液时所用的移液管和容量瓶体积的读数重复性误 散性，是与测定结果相关联的参数【lJ。1995年，国际差在一定程度上已随机化，并包括在测量吸光度的变 计量局等7个国际组织修订和发布了《测量不确定 动性中(即在工作曲线的不确定度评定中)，可不再 度表示指南》。中国于1999年批准并实施了适合我评定。 1059— 国国情的《测量不确定度评定与表示》(JJF 4不确定度分量计算 1999)旧。计量技术规范，由此测量不确定度评定已成 为实验室通过国家认可委员会认可的必要条件之一。 4．1重复性不确定度评定 由于其应用的广泛性和实用性，所以对于测量不确定 对某一标准样品进行lO次重复性测定，所得结 度的评定显得尤为重要。笔者针对火焰原子吸收光 果见表l。 谱法测定矿石中锑的分析测定过程作了较细致的测 表1测定结果重复性 量不确定度评定，按照Dz／T0130—2006规范要求， 测定次数 测定结果／％ 给出了相应的测定结果表示法。 l 4 l … 2 2 J 1 测量方法H 3 4 O mL 准确称取O．100 g试样于烧杯中，加入15 5 2，5 mL HCl和5HNO，，加热分解并蒸至近干，取下，加入 6 6 20mL HCl及少量水，冷却后移入100mL容量瓶中， 7 6 用水稀释至刻度，混匀，待测。 8 6 9 8 2数学模型 K i}}l 四∞昭四跎驺为∞弛龇 2 平均值 】．811 埘(Sb)=