大黄酚和大黄素甲醚的制备性分离.pdfVIP

天然产物研究与开发 Nat Prod Res Dev，2007，19：107—108，112 文章编号：1001 45880(2007)Suppl-0107-03 大黄酚和大黄素甲醚的制备性分离 戴汉松 ，袁亿伍，王 涛，黄 毅，单堂云 I~IJ Jl师范大学化学与材料科学学院，成都610081 摘 要：经系统分离得到大黄酚和大黄素甲醚的混合物后，取该混合物约1 g，用少量的氯仿溶解，加入少量的层 析用硅胶(100～200目)拌匀，减压使氯仿蒸干。将吸附有大黄酚和大黄素甲醚的硅胶装在已装好的硅胶层析 柱的上端，然后进行洗脱。通过实验，得到了最佳分离大黄酚和大黄素甲醚的条件：硅胶与混合物的质量比= 150：1；层析柱长与直径的比=23：1；洗脱剂比例：石油醚(60～90℃)：乙酸乙酯(、 V)=17：1；减压淋洗。 关键词：大黄酚；大黄素甲醚；分离 中图分类号：R284．2 文献标识码：A Separation of Chrysophanol and Physcion for Preparation DAI Han-song ，YUAN Yi-WU，WANG Tao，HUANG Yi，SHAN Tang-yun College ofChemistry and Materal，Sichuan Normal University，Chengdu 610081，China Abstract：The mixture of chrysophanol and physcion about 1 g separated from the Rhubarb step--by--step is dissolved in a little of chloroform，and mixed with the silica gel for column chromatography fully，then volatilize the chloroform．Place the silica gel with chrysophanol and physcion on the top of the column chromatography，then wash with petroleum aether and ethyl acetate a8 the mobile phase．The optimal condition of separation for chrysophanol and physcion is found by ex- periment：the mass ratio of silica gel and the mixture is 150：1；the ratio in length and diameter of column chromatography is 23：1；the ratio of petroleum aether(60～90℃)，and ethy!acetate(V／V)is 17：1；and washing at decompression． Key words：chrysophanol；physcion；separation 大黄酚和大黄素甲醚是中药大黄中的重要成 和大黄素甲醚的纯度不高，而且乙酸乙酯的损失极 分，它们均被证明有重要的药理作用，如：大黄酚具 大，因此该法很不可取。 有止血作用 J，大黄素甲醚对人体宫颈癌海拉(He． 我们采用层析用的硅胶(100—200目)进行湿 1a)细胞有较强的抑制作用 ]。在植物体内大黄酚 法装柱，通过实验，找到了最佳的柱分离条件：硅胶 和大黄素甲醚常共同存在，它们的结构相似，酸性、 与混合物的重量比=150：1；层析柱长与直径的比= 极性以及在有机溶剂中的溶解性都极其相近，因此 23：1；淋洗剂比例：石油醚(6O一9O℃)：乙酸乙酯 用常规的方法很难将它们分开。以往报道，