第三章 材料结构的X射线分析.ppt

授课内容 1.1 X射线衍射分析法 1.1.1 PDF粉末衍射卡片组 1.1.2 PDF粉末衍射卡片 1.1.3 X射线衍射物相定性分析的基本步骤 1.1.4 PCPDFWIN的操作界面 1.1.5 PDF卡片的数据转换 1.1.6 PCPDFWIN在PDF卡片检索中的应用 1.2 MDI Jade6.5在材料物相分析中的应用 1.2.1 Jade6.5的菜单栏 1.2.2 寻峰 1.2.3 物相检索 1.2.4 图谱拟合及结晶度计算 1.2.5 RIR法计算物相质量分数 1.2.6 晶体点阵常数计算 1.2.7 晶粒大小及微观应变计算 X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法，当X射线 照射晶态结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所 衍射。组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构(点阵 类型、晶胞形状与大小及各自的结构基元等)，因而具有各 自的X射线衍射花样特征(衍射线位置与强度)。制备各种标 准单相物质的衍射花样并使之规范化（将待分析物质(样品) 的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，这就是X射 线衍射物相分析的基本原理与方法。 The Powder Diffraction File(PDF)粉末衍射文档是研究物质以及晶体结构的重要工具。它包含已知晶体结构物相的标准数据，可以作为物质定性相分析的对比标准。即可以将测得的未知物相的衍射谱与PDF数据比较，从而确定所测试样中含哪些物相，各相的化学式，晶体结构类型，晶胞参数等，以便用于确定物质使用性能和进行工艺控制。 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特（J.D.Htanawalt)开创，最初制作了约1000种物质的X射线衍射图，然后制成卡片。卡片上列出一系列d及对应的强度I，应用时，只须将衍射图转换成d和I值便可以进行对照。 1978年，为了将这项科学努力扩大至全球联合，这个组织更名为国际衍射数据中心（The International Centre for Diffraction Data）（ICDD，国际衍射数据中心是一个非盈利的科学组织，致力于收集、编辑、出版和发行用于晶态材料鉴定的粉末衍射数据。 PDF粉末衍射文档是科学家多年积累的成果，伴随新的衍射数据的相继发表，PDF中的卡片数量日益增加，同时，原有不够精确和不完全的卡片不断被删除、被更精确更完整的数据文档卡片所代替。目前PDF中数据总数已累计到十几万张，是目前国际上最完整的X射线粉末衍射数据集。 ⑴ PDF-2： 包含163,835条物质，其中无机物138,933，有机物26,884。 ⑵PDF-4（全集）：包含163,835条物质，其中无机物138,933，有机物26,884。 ⑶PDF-4（矿物专集）：包含17,744条矿物。 ⑷PDF-4（有机物专集）：包含218,194条有机物和有机金属物 其中，PDF-2和PDF-4（全集） 侧重无机物，PDF-4（有机物专集） 侧重有机物和有机金属物。 第1区：1a、1b、1c是衍射图样中位于前射区(290°)范围内的三条最强线的面间距，按强度由大到小的顺序排列。1d是样品的最大面间距。 第2区：2a、2b、2c、2d分别为区对应各条线的相对强度。通常以最强线为100。如果最强线比其他各条线强得多。则可将该线的强度定为大于100的数值。 第3区：实验条件。Rad.（辐射），λ（波长），Filter（滤片），Dia.（相机直径），Cut off（实验装置所能测的得最大面间距），Coll.（光阑或狭缝的尺寸），I / I1（强度测量方法），Ref.（参考资料）。 第4区： 晶体学数据。SYS.（晶系），S.G.（空间群），a0、b0、c0、α、β、γ（晶胞参数），Z（晶胞所含物质按化学式计算的个数），A（轴比a0 / b0），C（轴比a0 / c0），DX（由射线衍射数据计算的密度数据），Ref.（本区的参考资料）。 第5区： 物性数据。 、 、 （三个方向的折射率），Sign（光性正或负），2