气相色谱仪检测器详细附图解说.docVIP

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气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器 气相色谱检测器(Gas chromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。 用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多,其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如:氢焰检测器),也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如:热导检测器),还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如:气相色谱-质谱联用仪)。 随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大,对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便,除了发展新型专用检测器之外,气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器,即一个检测器能起数种检测器的作用。例如:若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体,那么,将给色谱分析工作带来极大方便。 用于气相色谱分析的检测器种类繁多,有关检测器的性能参见表2-3;在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。 对检测器的基本要求如下: ① 噪音较小,灵敏度高。 ② 死体积小,响应迅速。 ③ 性能稳定,重现性好。 ④ 信号响应,规律性强。 表2-3 气相色谱检测器基本性能 检测器名称 代号 适 用 范 围 载 气 线性范围 检测限,g 热导 TCD 普遍适用 He,H2,N2 105 10-8 氢焰 FID 有机物 He,H2,N2 107 10-12 电子捕获 ECD 含卤、氧、氮等电负性物质 N2,Ar 104 10-13 火焰光度 FPD 硫、磷有机化合物 He,N2 硫(对数)102 磷104 10-11 热离子化 NPD 硫、磷、氮化合物 He,N2 108 10-14 光离子化 PID 电离势低于10.2电子伏特的化合物 N2,H2 108 10-3 氦离子化 HID 普遍适用 He 105 10-14 氩离子化 AID 普遍适用 Ar 105 10-14 催化离子化 CID 普遍适用 He,H2 103 10-9 气体密度 GDB 可用于测定分子量 CO2, Ar, He,H2 105 10-9 微库仑 MCD 卤化物、硫、氮化合物 Ar, He, N2 104 10-9 截面积电离 CSD 普遍适用 H2 105 10-9 微波等离子 MPD 可同时测C、H、O、N、S、P、卤素等 Ar, He 104 10-10 质谱仪 MS 与气相色谱仪联用 He,H2 106 10-9 红外光谱仪 IR 与气相色谱仪联用 He, N2 10-6 体积检测器 (积分型) GVD 永久性气体和不溶液于碱的气体 CO2 104 10-4 (mmol) 一、基本概念 (一)分类方法 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。 1.按响应时间分类 ⑴ 积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵ 微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴ 浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵ 质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴ 破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵ 非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴ 多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵ 专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子

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