气相色谱检测器的原理及影响灵敏度的因素.pptVIP

胡承富 一.给出一个物质，如何选择合适的检测器？ 二.操作条件对检测器的灵敏度有何影响？ 检测器 赛 顾名思义： 热导，那就可能与热的传导相关 火焰，离子化，那就可能与火焰、离子相关 电子，那就可能与电子的增加、减少相关 电阻丝发热，由于参比臂和测量臂都只有载气流过，带走的热量值相等，电阻的温度改变也就相等，那么两臂的电阻还是相等的，那么两臂的电压差就为0，此时的检测线就是基线。 基本原理：不同的物质有不同的热导系数。 工作情况： 加上电流，只有载气通过时 参比臂 测量臂 参比臂 测量臂 当测量臂中有待测组分通过时 待测组分与载气的热导系数不同，那么他们引起的两臂的温度就不同，电阻的改变量就不同，两臂之间就有了电压差，产生了信号！ 操作条件对检测器灵敏度的影响 1. 桥路工作电流的影响 A.电流 i ，钨丝发热量 ，钨丝与热导池间的 T ,灵敏度 。 B.电流 i太大时，钨丝处于灼热状态，会引起基线不稳定。 2.热导池温度的影响 A.热导池T ，利于导热，灵敏度 。 B.热导池T太低，气体冷凝，灵敏度 。 导热 3.载气的影响 载气和试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。 一般的组分的热导系数比载气要低，故常选择H2、He来做载气。 4.热导池死体积 一般热导池死体积较大，灵敏度较低，故要求使用微型池体。 Because 不同的物质有不同的热导系数。故几乎所有物质均可此检测器，只是灵敏度不够！ 只要检测器对载气产生了响应，那么它就是质量型检测器，否则就是浓度型检测器。 基本原理： 有机物CnHm裂解为含碳自由基 CnHm CH CH 与分子态O2或激发原子态O反应 CH+O* CHO +e- CHO 与火焰中的大量水蒸汽碰撞，发生反应 CHO +H2O H3O +CO 检测信号,正离子，电子等再外加电场的作用下产生电流 + + + + 气体流量 A.载气的流量 一般用N2做载气，应考虑色谱柱的分离效能。 B.H2的流量 若H2太少，氢火焰温度太低，电离的离子数目太少， 灵敏度降低。 若H2太多，则噪声大 C.空气的流量 空气是助燃剂，同时提供生成CHO+的O2，应尽量使 空气量充足。 使用温度 影响很小，只要不使水蒸汽冷凝即可。 使用条件 一般用于痕量有机物的检测，凡是在氢火焰中不能电离的，都不能用氢火焰离子检测器。 故永久性气体，水，CO,CO2,NOX,H2O等都不能检测出。 质量型 基本原理： 载气N2 N2 + e- 电子在外加电源作用下产生电流，即基流 待测组分AB捕获电子 AB+e- AB- +E 这样待测组分捕获电子后，基流减小，出现倒峰 + 载气纯度要高，稳定基流 流速要稳定稳定基流 检测器温度适中 进样量不可太大，因为其线性响应范围窄 电子 使用范围 具有电负性的物质：卤素，硫，磷，氮，氧等。 痕量 浓度型 考