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正交实验分析与设计
实验分析与设计采用正交实验优化单晶硅太阳电池表面织构化工艺摘 要:采用正交实验的方法对碱各向异性腐蚀制备单晶硅绒面进行了优化, 制备的硅片样品绒面反射率为11.07 %, 在表面沉积减反射膜(ARC)后的平均反射率为2 .56 %。制绒液中NaOH 的质量分数为1 ~ 3%时, 制备的单晶硅绒面反射率较低。Na2SiO3 的存在为反应提供了更多的起始点, 所制作的绒面排列更为紧密, 但Na2 SiO3 的浓度过高会阻碍反应进行, 得不到理想的绒面。IPA 可以加速反应产生的氢气泡从硅片表面逃逸, 减弱NaOH 的腐蚀强度, 获得良好的各向异性因子。随着制绒反应时间延长,硅片表面的金字塔长大, 反射率降低, 这个过程是“金字塔” 不断长大和被削平的过程。常温下难以制得绒面, 要在减少醇挥发的情况下尽量提高反应温度。关键词:单晶硅;表面织构化;正交实验;各向异性2007 年世界太阳电池产量达4 。279 GW , 比2006 年增长了69 % , 其中以单晶硅太阳电池为主。与多晶硅太阳电池相比, 可有效地在单晶硅太阳电池表面制作陷光结构, 从而大大减少太阳光在硅片表面的反射损失。化学制作绒面的原理是碱溶液对单晶硅不同晶面的溶解速率不同, 以致在单晶硅表面形成了随机分布的金字塔, 增加了光在硅片表面的反射吸收次数, 从而降低了太阳电池的表面反射率。目前, 国内外从事单晶硅表面碱溶液腐蚀的研究人员分别采用NaOH , KOH ,N a3PO4 ,NaHCO3 和Na2SiO3等溶液进行单晶硅表面织构的制备 。为了获得良好的单晶硅表面反射率和实验的可重复性, 及对金字塔结构的形成机理和影响因素有更为透彻的理解, 本文选择NaOH 作为反应物、异丙醇作为添加剂, 通过正交实验对单晶硅表面织构化技术进行优化, 并研究溶液成分、配比、腐蚀时间等因素对太阳电池表面织构的影响, 为工业生产提供依据。1 实验原理和实验过程1 .1 实验原理在高温下, 硅与碱发生如下的化学反应:Si +2OH- +H2O =SiO32 - +2H2 ←, 因而通常用热的碱溶液来腐蚀硅片。由于硅晶体中晶向不同的硅原子排列间距有异, 因此碱溶液的腐蚀速度也不相同。文献中将晶体硅的(100)面与(111)面的被腐蚀的速率之比定义为“各向异性因子”(Anisot ropic Factor ,AF) 。通过改变碱溶液的浓度和温度, 可以有效地改变各向异性因子, 使[ 100] 方向的腐蚀速度较快,而在[ 111] 方向的腐蚀速度较慢。当AF =10 时, 对各向异性制备绒面效果最佳。(100)面的腐蚀速度比(111)面大数十倍以上, 所以[ 100] 晶向的单晶硅片经各向异性腐蚀后最终在表面形成许许多多表面为(111)的四面方锥体。1 .2 实验过程实验所使用的硅片是上海九晶公司生产的(100)晶面的单晶硅片, 阻率为0 .5 ~ 3 Ψ· cm , 样品尺寸为25 mm ×25 mm。首先将硅片放入乙醇中进行超声清洗, 然后在85 ℃下, 质量分数20 %的NaOH 水溶液中进行腐蚀, 以去除表面损伤层, 上下表面各去除约10 μm 的厚度。最后根据实验的设计, 在不同的腐蚀液浓度、温度、添加剂用量和时间下进行表面绒面制备。实验中用恒温水浴锅(H .S .GIB .2 型, 上海仪表供销公司生产)控制温度, 精度控制在±1 ℃。Hitachi U-4100 分光光度计测定硅片的反射率, 对于太阳电池来说只需测定400 ~1100 nm 波长段的反射率。用Hi tachi S-520 扫描电子显微镜观察样品表面形貌。2 实验结果和讨论2 .1 正交实验溶液成分、配比、腐蚀温度、腐蚀时间、添加剂等因素对太阳电池绒面有决定性的影响。绒面的形成是“金字塔” 消失与长大的过程, 在不同条件下生长成的“金字塔”的形貌和大小都不一样, 对反射率有很大的影响。“金字塔”的均匀性及分布密度决定了陷光效果, 而反射率可以综合各方面对陷光效果的影响, 宏观地表征绒面质量的好坏, 所以本组实验用反射率来作为绒面好坏的指标, 反射率越低, 绒面越好。所选择的各因素水平设计列于表1。这是一组五因素四水平的实验, 实验方案使用L16(45)正交表。为了提高实验的准确性, 降低实验误差, 每个实验都进行了重复实验,实验结果列于表2 。3 结 论用正交实验的方法对碱各向异性腐蚀进行优化, 制备的硅片样品绒面的反射率为11.07 %, 在表面镀上SiN x 减反射膜(A RC)后, 在400 ~ 1100 nm的加权平均反射率仅为2 .56 %。制绒液中控制NaOH 的质量分数在1 %~ 3 %的范围内能得到较低的反射率。Na2SiO3 的存在为反应提供了更多的起始点, 得到的“金字塔”排列更为紧密,
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