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第 PAGE 7 页 共 NUMPAGES 7 页 GC/FTIR联用分析数据处理技术比较 广东省自然科学基金资助课题，项目编号：980866 钟山 中国广州分析测试中心，510070 广州 广东省化学危害应急检测技术重点实验室，510070 广州 摘 要 本文采用GC/FTIR联用分析化妆品香波（Shampoo）中微量丁子香酚（Eugenol）和α-戊基肉桂醛（α-Amylcinnamaldehyde）等两种香料含量的GC/FTIR联用数据，讨论了GC/FTIR联用数据的分析常用方法、等高线图/瀑布显示分析（CONTOUR DISPLAY/WATERFALL DISPLAY）、官能团重建（CHEMIGRAM）、附加基矢重建（ADD BASIS VECTOR RECONSTRUCTION）、三维显示分析（GRAMS/3D）等处理联用数据的效果，指出了各种处理方法的优缺点及适用范围。 关键词 GC/FTIR联用分析，数据处理技术 前言 自从GC/FTIR联用分析出现以来，由于其检测灵敏度与GC/MS联用分析存在一定的差距的缺陷，导致其在微量分析领域应用受到限制，因而未能引起科研工作者及开发商足够的研究投入，导致其定性检测最重要的数据库-蒸气相红外标准图库谱图数量严重缺乏，到目前为止，也仅有Sadtler的蒸气相标准图9200余张、Nicolet的蒸气相标准图8600余张、EPA的蒸气相标准图3300余张以及一些专业蒸气相库像香精香料库仅600余张等，排除中间的相互交叉，蒸气相红外标准图库物质数量不会超过2万，与质谱仅NIST库17万张左右的量就不是一个数量级的概念，从而导致在常量分析领域也一直未能够像GC/MS联用分析一样得到广泛的应用。为了解决以上问题，从而充分发挥红外光谱号称分子指纹的美誉，特别是在芳香化合物结构分析等方面的天生优点，GC/FTIR联用技术本身也得到不断改进，在传统光管接口的基础上，又出现了冷捕集接口。冷捕集技术可以通过多次累计扫描叠加解决检测灵敏度的问题，而标准谱图则可采用现有的十多万张凝聚相红外标准谱图，缺点是分析成本大大增加，分析时间大大延长，已经不属于在线分析。而传统光管接口的GC/FTIR联用分析要有所突破，必须在三个方面有较大的改观：第一是GC/FTIR联用分析数据处理技术，必须有提高GC/FTIR分析选择性及灵敏度的数据处理方法（类似于GC/MS联用分析的选择粒子检测：SIM）；第二是蒸气相红外标准图库数量有所突破，如果能突破10万张，将导致GC/FTIR联用分析产生质的飞跃；第三是开发比MCT更高灵敏度的红外检测器，这一点在短期很难有所改观。本文着重讨论GC/FTIR联用分析数据处理技术。 GC/FTIR联用分析数据处理技术发展至今，已有比较完善的软件系统，本文不去讨论常用的各种处理方法细节，而是着重于各种处理方法能达到的实际效果。有关GC/FTIR联用分析数据处理技术的文献很少[1-2]，从而从另一个方面反映了GC/FTIR联用未能引起科研工作者的足够重视和参与。 本文拟以GC/FTIR联用分析化妆品香波（Shampoo）中微量丁子香酚（Eugenol）、α-戊基肉桂醛（α-Amylcinnamaldehyde）等两种香料含量的GC/FTIR联用数据[3]，讨论GC/FTIR联用数据分析常用方法、等高线图/瀑布显示分析（CONTOUR DISPLAY/WATERFALL DISPLAY）、官能团重建（CHEMIGRAM）、附加基矢重建（ADD BASIS VECTOR RECONSTRUCTION）、三维显示分析（GRAMS/3D）所取得的效果。 实验 2.1试剂及材料 乙醚、无水乙醇及无水硫酸钠均为分析纯，φ9cm中速定性滤纸滤纸；丁子香酚（Eugenol）、α-戊基肉桂醛（α-Amylcinnamaldehyde 2.2仪器 傅里叶变换红外光谱仪：Nicolet Magna 760(具有GC/FTIR联用功能)、HP-6890 plus+气相色谱仪、色谱柱：PEG-20M 健合毛细管色谱柱，30m（长）×0.32mm（内径）×0.25μm（固定液膜厚）（能使待侧的十种物质达到基线分离）、电子天平（感量0 2.3试验溶液的制备 2.3.1样品的抽提：用100ml烧杯准确称取约1g待测样品，加入无水硫酸钠约5g混合研磨成干沙状，加入20ml乙醚，搅拌，放入超声波提取仪超声抽提2min，抽提液用滤纸滤入100ml烧杯中，滤渣用10ml乙醚超声抽提洗涤两次，并入100 2.3.2样品分析溶液的制备：抽提液于35℃挥发近干，转入25ml烧杯中, 用乙醚洗涤100ml烧杯两次，并入25ml烧杯中，于35℃挥发干，加入2 2.4仪器条件 2.4.1红外光谱仪，光管温度：230℃，传输线温度