EDTA對銅的光度滴定法.docVIP

NUMPAGES 1 NUMPAGES 1PAGE PAGE 18國立竹南高級中等學校教學心得報告時間 : 九十二學年度上學期期初題目 : 以光度滴定法測定銅離子含量 撰稿人 :楊桂芳壹、原理簡介 在學校的實驗課中滴定是一項很重要的操作技巧，我們常利用反應前後的顏色改變，作為滴定的終點判斷依據。因此常在無色的反應系中加入指示劑如酸鹼滴定法，也可利用反應物本身反應前後的顏色變化來判定終點，而不需加入指示劑，如高錳酸鉀滴定法(紫紅→無色或無色→紫紅)。在相關的專業課本上也記載定量銅離子含量可用乙二胺四醋酸( Ethylene Diamine Tetracetic acid , EDTA )為標準液，MS( Murexide )或Naphthyl Azoxine為指示劑來進行定量滴定，可是銅離子本身是藍色，要在有顏色的背景下準確判斷滴定終點的顏色變化是否能順利達成 ? 因此我動手做了簡單的測試，將EDTA溶液加入含有銅離子的水溶液中，結果發現隨著EDTA溶液加入量增加，銅離子的水溶液顏色由淺藍逐漸變為深藍，所以我想不用指示劑而採光度滴定法來試試看，能否順利達成EDTA 對銅(Ⅱ)的滴定終點判斷，以下是一系列相關實驗內容。貳、實驗項目一、 EDTA 對銅(Ⅱ)溶液的滴定，最大吸收波長(λmax)的測定二、 EDTA 對銅(Ⅱ)溶液的滴定，最佳PH值確定三、 EDTA 對銅(Ⅱ)溶液的滴定，可測定的銅離子濃度範圍四、 EDTA對銅(Ⅱ)溶液的滴定，若有鋅離子存在是否會造成干擾參、實驗過程一、 試液的配製(一) 銅(Ⅱ)溶液：秤取3.1750 克銅線，加入10 ml 6 M 硝酸，小心加熱到銅線全部溶解且看不到棕色煙冒出，放冷後移入500 ml 的量瓶中，以水稀釋到刻度，配得0.1 M 溶液。(二) EDTA 溶液：秤取37.22 克EDTA二鈉鹽( Na2C10H14O8N2 . 2 H2O ) , 加入約400 ml蒸餾水並稍微加熱溶解 , 待冷後移入500 ml 的量瓶中 , 以水稀釋到刻度 , 配得0.2 M 溶液。(三) 緩衝溶液甲液：溶解12.37 克無水硼酸( H3BO3 )及10.51 克檸檬酸( H3C3H5O7.H2O ) 於蒸餾水中 , 稀釋成一升 , 配得0.2 M 硼酸及0.05 M 檸檬酸溶液。乙液：溶解38.01 克磷酸三鈉( Na3PO4 . 12 H2O )於蒸餾水中稀釋成一升 , 配得0.10 M 磷酸三鈉溶液。實驗時取緩衝溶液甲液約100 ml 以校正過的pH 計測定，然後慢慢加入緩衝溶液乙液分別調整到pH = 2，pH = 4 ，pH = 5 ( 實驗中所加入的各緩衝液皆以此法調製 )鋅(Ⅱ)溶液：秤取0.6538 克鋅粉，加入5 ml 6 M 硝酸，小心加熱到鋅粉全部溶解且看不到棕色煙冒出，放冷後移入100 ml 的量瓶中，以水稀釋到刻度，配得0.1 M 溶液。二、最大吸收波長(λmax)的測定1. 打開分光光度計讓其溫熱。2. 取0.1 M銅(Ⅱ)溶液10 ml 稀釋到100 ml，然後加入5 ml，0.2 M的EDTA 溶液，成為Cu-EDTA 錯合物。3. 調整分光光度計波長至360 nm，並以純水校正透光率 100 % 。4. 將Cu-EDTA 錯合物溶液小心裝入比色試管，然後放入已校正透光率 100 % 的分光光度計測透光率，並記錄之。5. 重複步驟3 ~ 4，每次改變測定波長10 nm，直到測定波長為800 nm 。6. 將所有測得的數據繪圖，決定λmax。三、 EDTA 對銅(Ⅱ)的滴定，最佳pH值確定1. 打開分光吸光度計讓其溫熱。2. 調整波長至740nm，並以純水校正透光率 100 % 。3. 將0.2M EDTA標準液裝入滴定管。4. 取0.1 M銅(Ⅱ)溶液10 ml 以純水稀釋到100 ml，小心裝入比色試管，然後放入分光光度計測吸收度，並記錄之。測完溶液需小心倒回燒杯。5. 從滴定管中慢慢加入EDTA標準液到銅(Ⅱ)溶液，每加入一次EDTA標準液即取生成的Cu-EDTA 錯合物於光度計中測吸收度，測完又倒回銅(Ⅱ)溶液，記錄所有測定數據。6. 重複步驟 4 ~ 5，但改用pH= 2 及pH = 4緩衝溶液將0.1 M銅(Ⅱ)溶液10 ml分別稀釋到100 ml。四、 EDTA 對銅(Ⅱ)的滴定,可測定的銅離子濃度範圍1. 打開分光吸光度計讓其溫熱。 調整波長至740nm , 並以純水校正透光率 100 % 。3. 將0.2M EDTA標準液裝入滴定管。4. 取0.1 M銅(Ⅱ)溶液2 ml 以pH = 4緩衝溶液稀釋到100 ml，小心裝入比色試管，然後放入分光光度計測吸收度，並記錄之.測完溶液需小心倒回燒杯。5. 從滴定管中慢慢加入EDTA標準液到銅(Ⅱ