双重孔结构介孔分子筛SBA-15的合成与表征.pdfVIP

2010年7月 刁 香．双重孔结构介孔分子筛 SBA一15的合成与表征 29 双重孔结构介孑L分子筛 SBA一15的合成与表征 刁 香 (淄博职业学院化学工程系，淄博 255314) 摘 要 介绍了采用溶胶一凝胶法制备介孔分子筛SBA一15的方法；用氮吸附BET法测定 介孔分子筛SBA一15比表面积、孔容及孔径分布，用高分辨透射电子显微镜JEM2010观察介孔分 子筛 SBA一15颗粒形貌及孔道结构。结果表明，合成的介孔分子筛SBA一15具有较大的比表面积 和孔容，并具有双重孔结构，小孔孔径为3．8nm，大孔孔径为10．0—13．0nm；介孔分子筛 SBA一15 颗粒具有规则外形，孔道结构有序。 关键词 介孔分子筛 SBA一15 合成 介孔分子筛是指以表面活性剂为模板剂，利 1．2 介孔分子筛 SBA一15合成方法 用溶胶 一凝胶、乳化或微乳化等化学过程，通过有 用2mol／L的盐酸溶解 P123，加入适量蒸馏 机物和无机物之间的界面作用合成一类孔径在 水 ，搅拌状态下加入 1，3，5一三 甲基苯，在35— 2—30砌 之间、孔分布窄且具有规则孔道结构的 4O℃下搅拌一定时间，然后加入正硅酸乙酯，在 无机多孔材料。自1992年美国Mobil公司首次 同样温度下搅拌至规定时间，加入氟化铵溶液，移 报道…以来已成为多相催化、无机化学以及材料 至 自生压力釜，100℃烘箱中水热反应至规定时 科学等相关领域的研究热点。1998年Zhao等 j 间，冷却，抽滤，水洗，醇洗，将得到的白色粉末状 以非离子型嵌段高分子聚合物为模板剂，成功合 物质于100℃烘箱 中干燥 12h，程序升温焙烧 成了SBA一15新型介孔二氧化硅分子筛，其孔径 (550℃ )6h，得到介孔分子筛SBA一15。 在4—30nm可调，壁厚 3～6nm，比表 面积在 1．3 介孔分子筛 SBA一15结构表征 600— 1000m ／g之 间 可 调，孑L容 在 0．6～ 用氮吸附BET法在全 自动物理／化学吸附分 I．3em。／g之间可调，具有 良好的水热稳定性与热 析仪上测定介孔分子筛 SBA一15的比表面积、孑L 容、孔径和孔径分布；用高分辨透射电子显微镜 稳定性 ，内表面存在大量的硅羟基。介孔二氧化 JEM20l0观察分子筛样品颗粒形貌及孔道结构。 硅分子筛因具有规则的孔道结构和连续可调的孔 径、较大的比表面积和孔容、良好的热稳定性和化 2 结果与讨论 学稳定性等优点，在多相催化、吸附及色谱分离、 2．1 介孔分子筛 SBA一15比表面积及孔结构 化学传感器、生物医学以及高等无机材料等研究 按 1．2节合成方法制备了4批次介孔分子筛 领域都展现出独特的优越性和广阔的应用前 SBA一15样品，用氮吸附BET法测定了这4种样 景 们。笔者采用溶胶 一凝胶法制备了介孔二 品的比表面积、孔容、平均孔径，双重孔径，结果见 氧化硅分子筛SBA一15，并对其结构进行表征。 表 1。 表 1 介孔分子筛 SBA一15比表面积及孔结构 1 实验部分 1．1 主要原料及设备 主要原料：正硅酸乙酯 (TEOS)，聚环氧乙烯 醚一聚环氧丙烯醚一聚环氧乙烯醚三嵌段聚合物 表面活性剂P123，盐酸，1，3，5一三 甲基苯，氟化 铵，无水乙醇，蒸馏水。 收稿 日期 ：201