原子荧光光谱法测定虾粉中汞和砷的方法研究.pdfVIP

学兔兔 原子荧光光谱法测定虾粉中汞和砷的方法研究 王芳 原子荧光光谱法测定虾粉中 汞和砷的方法研究 Determination Methods for Arsenic and Mercury in Shrimp Med using Atomic Fluorescence Spectrometry 王芳 (淮安市环境监测中心站，江苏淮安 223001) [摘 要】 为了准确迅速测定虾粉中的汞和砷含量，优化了前处理方法，选择原子荧光光谱 法测定。结果表明，优化后的前处理方法较国标方法操作简单，同时精确度和准确度均能满 足要求。 【关键词】 原子荧光；虾粉；汞；砷 [中图分类号】X836 【文献标识码1 B 0．10ug／1，0．20ug／1，0．40ug／1，0．80ug／1，1．00ug／l； 引言 砷 为 0．00ug／1，0 50ug／l， 1．00 ug／1，2．00ug／1， 近年来，食品安全已经成为人们关注的热点 5．00ug／1．1 0．00ug／1 问题．食品中重金属的测定一直是研究的热点。 1．2 实验条件 国标中规定汞和砷的测定都选择具有灵敏度高、 1．2．1 仪器条件[31 谱线较简单、分析曲线线性较好等特点的原子荧 光电倍增管负高压为300V，灯电流30mA， 光光谱法 [1-2]，然而两者前处理方法不同，需要2 载气流量为400ml／min，原子化器高度分别为 次处理。在保证测定的准确度和精密度基础上， 10mm和8mm，屏蔽气流量为800ml／min。原子化 本文探索一次消解能满足汞和砷的测定的前处理 器温度：2O0℃ ；读数时间：10s。 方法 1．2．2 分析条件 测量方式：标准曲线法： 1 材料和方法 还原剂：2％硼氢化钾 (1％氢氧化钾作溶剂)； 1．1 仪器和试剂 检测方法：手动进样法。 1)AFS一双道原子荧光光度计 (北京海光仪 1．2．3 前处理方法 器公司)；氩气纯度为99．99％。 1)采用湿式 i解法：称取 1．0 g试样于锥形 2)2％硼氢化钾：称取4g硼氢化钾溶于 200 瓶中．加人25 mL硝酸一高氯酸混合消化液，加 m11％的KOH溶液中．5％硫脲和5％抗坏血酸混 盖一弯颈小漏斗，浸泡过夜。次日在电热板上低 合液，硝酸、高氯酸。 温加热消解，直j 白烟减少，消解液呈无色透 3)汞和砷标准溶液 (1 000 mg／1)：均购自 明、回流状态为止。用去离子水转移并定容至 国家标准物质研究中心。汞逐级稀释成0．00ug／1， 50 mL容量瓶中．同时做试剂空白、加标回收。 一 43— 学兔兔 《仪器仪表与分析监测》 2014年第2期