一步法制备乙酰化纳米纤维素及其性能表征.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2016年第35卷第2期 CHEMICALINDUSTRYAND ENGINEERINGPROGRESS ·559 · 一 步法制备乙酰化纳米纤维素及其性能表征 林凤采，卢麒麟，林咏梅，庄森炀，李现艳，黄彪 (福建农林大学材料工程学院，福建 福州 350002) 摘要：采用机械力化学方法，在4．二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下一步法制备乙酰化纳米纤维素 (A—NCC)。通 过单因素研究方法，对影响A．NCC得率的DMAP用量、球磨时间、反应温度、超声时间、反应时间等因素进 行探讨及分析 采用透射电子显微镜 (TEM)、X射线衍射仪 (XRD)、热分析仪 (TGA)、傅里叶变换红外光谱 仪 (FTIR)和x射线光子能谱分析 (XPS)等对所制备A．NCC的形貌、热稳定性和谱争陛能进行分析表征，采 用滴定法测量表面羟基的取代度 结果表明：机械力化学法制备的A-NCC呈细长状，直径约为 10~30nm，长 度约为200~750nm，结晶度为76％，取代度 (DS)在0．125~0．214之间；TGA分析表明，A．NCC热分解温度 为311℃，低于竹浆。采用机械力化学法制备乙酰化纳米纤维素具有工艺简便、绿色环保的优点。 关键词： 一步法；机械力化学；乙酰化；纳米纤维素；4--=甲氨基吡啶 中图分类号：TQ352 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2016)02—0559—06 DoI：10．16085~．issn．1000—6613．2016．02．034 Preparationandcharacterizationofacetylatednanocellulosebyone-step method LINFengcai，LUQilin，LINYongmei，ZHUANGSenyang，LIXianyan，HUANGBiao (CollegeofMaterialEngineering，FujianAgricultureandForestryUniversity，Fuzhou350002，Fujian，China) Abstract：Acet3rlated nanocellulose (A—NCC)wasprepared via a one—step reaction with 4一dimethylaminopyridine(DMAP)ascatalystundermechanochemica1conditions．Variousfactors affectingtheA—NCCoutput，suchasthecatalystdosage，millingtime，reactiontemperature，ultrasonic time and reaction timewereexplored individually．The structural，morphological，thermo and spectroscopiccharacteristicsofA．NCCwerestudiedusingtransmissionelectronmicroscopy(TEM)， X—raydiffraction(XRD)，thermographicanalyzer(TGA)，Fouriertransformationinrfaredspectroscopy (FTIR)andX—rayphotoelectronspectroscopy(XPS)．Theresultsindicatedthatthediametersof A—NCC preparedbythismethodrangedfrom 10n