N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2012年第31卷第6期 CHEMICAL 1NDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS Ⅳ_甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7．羟基．4．甲基香豆素 滕俊江，乔艳辉，林培喜 (广东石油化工学院化学与生命科学学院，广东 茂名 525000) 摘 要：以离子液体Ⅳ_甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂，通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7．羟 基．4．甲基香豆素，实验表明Ⅳ_甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比，z(间苯 二酚)： (乙酰乙酸乙酯)为1：1_3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1．2％、回流反应时间3 h的条件下， 产品收率达87．24％，经液相色谱分析纯度大于98．5％。 关键词：Ⅳ．甲基吡咯烷酮；硫酸氢盐；7-羟基一4．甲基香豆素；合成 中图分类号：TQ 203．2 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2012)06—1321—04 Synthesis of 7-hydroxy--4·-methylcoumarin catalyzed by 1-methyl-2一pyrr0lidinOne hydrosulfate TENGJunjiang，QIAO Yanhui，LINPeixi (School ofChemistry and Life Science，Guangdong College ofPetrochemical Technology， Maoming 525000，Guangdong，China) Abstract：7-Hydroxy．．4．．methylcoumarin was synthesized by Pechmann reaction using ionic liquid 1一methy1．2．pyrrolidinone hydrosulfate as catalyst without solvent．The results showed that 1一methyl一2．pyrrolidinone hydrosulfate could be reused and exhibited excellent catalytic activity．Under the condition as：n(resorcino1)：n(ethyl acetoacetate)=l：1-3，1．2％(percent of total mass of reactants) [Hnmp]HSO4，refluxing for 3 h，the yield of7一hydroxy一4一methylcoumarin is up to 87．24％．Purity of product analyzed by HPLC is above 98．5％． Key words： 1-methyl—-2--pyrrolidinone；hydrosulfate；7-hydroxy--4--methylcoumarin；synthesis 香豆素衍生物为顺式邻羟基桂皮酸的内酯，是 因此，高效、环保的绿色催化剂成为众多学者研究 一 类重要的杂环化合物，具有多重生理活性、生物 的重点，陆续有杂多酸[ 、固体酸[ 引、离子交换 活性及光学活性，广泛应用于食品、化妆品、香料、 树脂 J们、硫酸氢钠 ¨ 等新型催化剂用于合成 7． 农药、医药、染料及光学等领域。因而，香豆素类 羟基．4．甲基香豆素，并取得一定效果。近年来离子 化合物的合成一直是有机合