一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 201 3年第32卷第5期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1133· 一 种合成三氯蔗糖．6．乙酯的新方法 冷一欣 ，刘晓成 ，苏继光 ，黄成龙 ，张 云 ，万屹东2骆许峰2，李建吉 (1常州大学石油化工学院，江苏省绿色催化材料与技术重点实验室，江苏 常州 213164； 常茂生物化学工程 股份有限公司，江苏 常州 213034) 摘 要：以蔗糖为原料，采用单基团保护法合成蔗糖．6．乙酯；采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂，氯化 蔗糖．6一乙酯过程中不污染环境。经IR、 H NMR确认三氯蔗糖一6．乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间 等条件对产物收率的影响。结果表明，二次乙酰化反应较佳条件为： (水)： (原乙酸三甲酯)： (对甲苯磺酸)= 10 0：3．5：0．06；氯化反应较佳条件为：”(固体光气)： (蔗糖．6．乙酯)=5：1，以吡啶为缚酸剂，分3个阶段升 温，2 h升温到70℃、2h升温到90℃、3 h升温到l10℃最适宜进行氯代反应，总收率为57．3％。 关键词：蔗糖．6．乙酯；三氯蔗糖．6．乙酯；Vilsmeier试剂；氯代；固体光气 中图分类号：TS 201．2 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2013)05—1133—07 DoI：10．3969~．issn．1000-6613．2013．05．029 A new method of synthesis of sucralose--6--acetate LUOXufeng~，LIJianji2 ，ZHANG Yun ，WANYidong2， LENGYixin ，LIUXiaocheng ， SUJiguang ，HUANG Chenglong ( Jiangsu Key Laboratory ofAdvanced Catalytic Materials and Technology,School ofPetrochemical Engineering， Changzhou University，Changzhou 213164，Jiangsu，China~ Changmao Biochemical Engineering Co．，Ltd．，Changzhou 213034，Jiangsu，China) Abstract：Sucrose一6．acetate was synthesized from sucrose through monogroup protection．Vilsmeier reagent was prepared from triphosgene and DMF．The process to chlorinate sucrose一6一acetate with Vilsmeier reagent for sucralose一6一acetate would not bring about pollution． Structure of sucralose一6一acetate was confirmed bV IR， H NMR．In this study,the effects of molar ratio of raw materials，heating time and the kind of acid scavengers on the yield were investigated．The resu