N-苄基-3-吡咯烷酮合成的研究.pdfVIP

第 26卷第 5期 化学反应工程与工艺 Vo126．No5 2010年 1O月 ChemicalReactionEngineeringandTechnology 0ct．2O10 文章编号：1001--7631 (2010)05—0477一O4 胆 A A ≈ ’、、 《研究简报 l ， ≈，v ≈≈ N一苄基-3-111~咯烷酮合成的研究 李桂花 陈延蕾 钱 超 陈新志 (浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江 杭州 310027) 摘要 ： 以丙烯酸乙酯为原料 ，经加成 、取代 、Dieckmann缩合反应 、水解之后得到 目标产物 N一苄基一3一吡 咯烷酮。对 Dieckmann缩合反应进行 了改进 ，采用钠砂为催化剂 ，反应收率 由44．7％提高到64．0 ，并对 其它各步的反应条件进行了优化，3一苄胺基丙酸乙酯和3一(N一乙氧羰基亚 甲基)苄胺基丙酸乙酯的单步收 率分别为96 和93 ，四步反应总收率达57．2 ，该Tl艺简单 、原料易得 、操作简便 、收率稳定 ，适合T 业化生产 。 关键词；丙烯酸 乙酯 ；N-苄基-3-吡咯烷酮 ；Dieckmann缩合反应 中图分类号 ： TQ251．3 文献标识码 ：A N一苄基一3-1~E咯烷酮是重要的精细化工中间体，其各类衍生物是合成杀虫剂 、抗菌药等农药、医 药的中间体。N一苄基一3一吡咯烷酮的合成路线按原料不同主要有 以1，4一二氯丁烯原料 的合成路线采用 极易 自燃且剧毒[1]的乙硼烷；以2一羟基丁二酸、丙烯腈合成产品采用 LiA1H 做还原剂，成本高，效 益低 ；1，2，4一三溴丁烷依赖进 口，原料来源不方便，价格昂贵[2]。本工作对 以丙烯酸 乙酯为原料的合 成路线[3]进行 了较更深人的研究，采用高活性钠砂和乙醇做催化剂 ，并通过单因素实验优化工艺条件 以提高产率 ，简化操作 ，降低成本 。 ／cH2cH2c。2 ＼ c。2Et + PhcH2NH2 ：! ， H— — ClCH2CO2Et N ＼ K2CO3／K CH2Ph 2 O2Et CH2CH2CO2Et ／ ／ EtoH／Na H ／H20 PhH2C—N 、、 reflux CH2CO2Et I I