Keggin型多元杂多化合物催化氧化苯甲醇制苯甲醛.pdfVIP

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2017-05-11 发布于河南
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Keggin型多元杂多化合物催化氧化苯甲醇制苯甲醛

学兔兔化工进展 2010年第29卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEER／NG PROGRESS ·71· Keggin型多元杂多化合物催化氧化苯甲醇制苯甲醛李贵贤，余华，滕志君，卢有胜，汤茜 (兰州理工大学石油化工学院，甘肃兰州 730050) 摘要：合成了一系51~6-Keggin结构的P-V—Mo—W四元杂多化合物(cpyr)3 PVxMOyW12 40·nH2O【其中， Cpy~(CI6H32CsH4N) ，x=0、1、2和3】，采用傅里叶变换红外光谱和x射线衍射等方法表征了杂多化合物的结构：以磷钒钼钨杂多化合物为相转移催化剂，用m(H2O2)=30％xK氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛。考察了催化剂的种类、溶剂的类型和反应条件 (催化剂用量、反应温度、反应时间、H2O2用量)对苯甲醇氧化反应的影响。在优化条件下，即苯甲醇0．1 mol、催化剂(Cpyr)5PV2Mo5W5O40 0．04 mmol、m(H2O2)=30％H2O2 0．1 mol、在100℃反应8 h、溶剂水10 mL，苯甲醇的转化率达88．51％、苯甲醛的选择性达96．06％。关键词：苯甲醇；苯甲醛；磷钒钼钨杂多化合物；相转移；氧化中图分类号：TQ 426．91 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2010)01—0071—05 Oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde over Keggin type multicomponent heteropoly compounds LIGuixian，YUHua，TENGZh#un，LUYousheng，TANGQian (College ofPetrochemical Technology，Lanzhou University ofTechnology，Lanzhou 730050，Gansu，China) Abstract：Multicomponent heteropoly compounds(Cpyr)3+xPVxMOyW12 ．v040·nH20 with Keggin structure were synthesized and proved by FTIR and X—ray spectroscopies．With 30％aqueous hydrogen peroxide as oxidant，benzyl alcohol was efficiently oxidized to benzaldehyde over reaction—controlled phase—transfer catalysts(Cpyr)3+xPVxMOyW12 _v040．Effects of the type of catalyst，the amount of catalyst and H202，the kind of solvent，reaction temperature and time were investigated．Under the optimal conditions，i．e．，with 0．1 mol of benzyl alcohol，0．04 mmol of(Cpyr)sPV2MosW5040 catalyst and 0．1tool of30％H202，reaction temperature 100℃，10 mL water as the solvent，88．51％conversion ofbenzyl alcohol and 96．06％selectivity for benzaldehyde w