Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiMo12O40催化合成双酚A.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第28卷 第5期 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2011年9月 Keggin型配合物[(CH2)5 NH2]4 SiMo12 O40 催化合成双酚A 丁元生 ，齐 丹 (1．吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022 2．吉林省通化市东昌区环保局环境监察大队，吉林 通化 130000) 摘要i实验以苯酚、丙酮为原料，以自制Keggin型配合物[(CH ) NH ] SiMo O 。为催化剂，催化合成双酚 A，对产物进行了熔点测定、元素分析和红外光谱分析。考察了酚酮摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对 双酚A收率的影响。结果表明：在丙酮用量6 mL、 (苯酚)： (丙酮)： (催化剂)=4：1：0．003、甲苯用量 5O mL、反应温度4O℃、反应时间2 h条件下，产物收率大于68 。 关键词：Keggin结构 配合物 苯酚 丙酮 双酚A 杂多酸 中图分类号：TQ426．91 TQ243．12 文献标识码：A 双酚A是一种多用途的化工基础原料，在高 1．2 双酚A的合成 分子合成工业中占有重要地位，主要用于生产聚 在100 mL三口烧瓶中加入一定量的苯酚、 碳酸酯、环氧树脂、阻燃剂等多种化工产品，近年 [(CH ) NH。] SiMo O 。催化剂(简称催化剂， 来，其消费量持续增长_1]。工业上双酚A的合成 下同)、甲苯，搅拌下，加入0．70 g自制的助催化 目前主要采用苯酚一丙酮缩合法，早期的催化剂 剂，然后快速滴加计算量的丙酮，控制温度不超过 主要是传统的硫酸、氯化氢或盐酸 ]，由于该类催 40℃。滴加完毕后，在(404-2)℃继续搅拌反应 化剂存在对设备、管道等具有很强的腐蚀性、环境 2～3 h。将产物倒入70 mL冰水中，静置。待完 污染严重等缺点，所以，已被逐渐淘汰。近年来， 全冷却后，过滤，并用冰水将固体产物洗涤至滤液 有文献报道使用改性离子交换树脂口 ]、分子 显中性，即得粗产物。干燥，称重，计算收率。 筛l_5]、杂多酸[6。]、等催化剂应用于双酚A合成反 2 结果与讨论 应，取得了较理想的效果。 2．1 苯酚与丙酮摩尔比对双酚A收率的影响 Keggin型配合物[(CH2)5 NH2] SiMo12 O 。 固定丙酮用量 6 mL(0．080 2 mo1)、催化剂 作为环境友好的“绿色催化剂”，在催化方面表现 2．4 mmo]、甲苯 50 mL、助催化剂 0．70 g、反应时 出良好的性能，引起了人们的研究兴趣 ]，作为 间2．5 h等反应条件不变，改变苯酚用量考察 绿色化学工艺，杂多酸及其盐类催化合成有机化 (苯酚)： (丙酮)对双酚 A收率的影响，结果见 表 1。 合物已经成为当代催化研究的热点Ⅲ]。但用于