2,6-萘二甲酸及副产物的高效液相色谱分析.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第31卷第 6期 66 SPECIALITY PETR()CHEMICAI S 2O14年 11月 2，6一萘二甲酸及副产物的高效液相色谱分析 韩 仿，黄 鑫 (中国石化股份有限公司天津分公司研究院，天津300271) 摘要：采用高效液相色谱分析方法对2，6萘二甲酸及副产物进行检测。色谱柱为Zorbax eclipse XDB C8，流 动相为乙腈和甲酸水溶液，采用缓慢梯度淋洗法。精密度试验结果表明：偏苯三酸、2，6-萘二甲酸、6一甲酰基一 2一萘酸的RSD分别为0．072 、0．055 、0．087 ，线性关系、精密度等均能满足定量分析的要求。 关键词：高效液相色谱 2，6-萘二甲酸 副产物 中图分类号：TQ245．1 3 文献标识码：A 聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是由2，6一萘二 1 实验部分 甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成，是一种新 1．1 仪器及试剂 兴的优良聚酯聚合物。因此，笔者进行了 2，6一 Agilent 1100型高效液相色谱仪(四元泵，紫 DMN氧化制 2，6一DNCA的探索研究，反应产物 外检测器，Agilent色谱丁作站，安捷伦科技有限 中有多种副产物产生，主要有偏苯三酸、6一甲酰 公司。 基一2一萘酸等口 ]，由于这些杂质的存在，严重影响 2，6一萘二甲酸(纯度98 )，色谱纯，日本株 了2，6一NDCA的质量，因此，严格控制 2，6-ND— 式会社；偏苯三酸(纯度98 )，色谱纯，本株式 CA的纯度及其杂质的含量非常重要。 会社；6一甲酰基一2一萘酸(纯度98 )，色谱纯，日 以前报道的液相色谱分析法l_3 ]，仅测定样品 本株式会社；乙腈，色谱纯，Fisher公司；去离子 中的一种组分，分别是 2，6-NDCA和2，3一酸，对 水，自制；甲酸，分析纯，天津光复科技有限公司； 2，6一萘二甲酸及副产物同时测定，曾经有人采用 氢氧化钠，分析纯，天津光复科技有限公司。 气相色谱分析法进行，但需要对试样进行酯化处 理，操作繁琐，重现性差，化学分析法也存在重现 收稿 日期：2Ol4—08—28；修改稿收到日期：2O14—10—15。 作者简介：韩 仿(1970)，高级工程师，主要从事聚合物的相 性差的缺陷Is-r]，因此作者建立了2，6萘二甲酸及 对分子质量及分布的研究与原油评价方面的研究。E—mail：han 副产物的高效液相色谱分析方法。 fangfx@l63．corn。 (diphenylphosphino)一2一(methylthio)ethylamine(Ligand2)andbis(diphenylphosphino)-3一(methylthio) propylamine(Ligand 3)were synthesized and characterized．Complexes were formed by the above lig ands and CrC13(THF)3 in situ to catalytic ethy