高纯氢氧化镁非均相合成与表征.pdfVIP

学兔兔 第42卷 第 6期 化 工 技 术 与 开 发 V0I．42 No．6 2013年6月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Jun．2013 高纯氢氧化镁非均相合成与表征 王景峰 ，周莹莹 ，胡 宏 ，张 勇 (1．瓮福 (集团)有限责任公司，贵州 福泉 550501；2．武汉工程大学材料科学与工程学院，武汉 湖北430073) 摘 要：报道了二正丁胺沉淀镁离子制备高纯度氢氧化镁粉体的方法，使用红外、热分析、x射线衍射表征了产 物的纯度，使用扫描电镜观测了产物的表面形貌，对反应体系的热力学和动力学过程进行了研究。研究结果表明， 所合成的氢氧化镁为片状结晶，具有结晶程度高、纯度高和粒度小的优点。该方法可控程度高，镁离子沉淀效率高， 胺用量小，与氨法相比具有明显的优势，为氢氧化镁的合成提供了一种可行性高、工艺简单、条件温和的绿色化 学方法。 关键词：氢氧化镁；二正丁胺；片晶 中图分类号：TQ132．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2013)06-0013-04 氢氧化镁是一种重要的化工产品，广泛用于聚 1 实验 合物的绿色阻燃、中和废酸废液、烟气脱硫、制药等 1．1实验药品 领域 l【】。氢氧化镁作为阻燃、抑烟、无毒 、热稳定 性高的无机阻燃剂正 日益引起关注 ，尤其适合与 二正丁胺，六水硝酸镁 (均为分析纯)。 加工温度较高的聚合物配合使用 ，制备各种阻燃 1．2 实验过程 型复合材料。阻燃型氢氧化镁要求颗粒均匀、形貌 氢氧化镁合成实验：将六水硝酸镁配制为 规则、分散性好 [3-510沉淀法具有生产工艺简单、生 lmol·IJ．的水溶液，向溶液中缓慢加入过量 10％的 产成本低、易于大规模化生产等特点而备受研究者 二正丁胺，搅拌均匀，在室温条件下反应0．5h至pH 的重视。沉淀法是向含Mg 的溶液中加人碱性沉 值等于 1O，过滤、洗涤、干燥，得氢氧化镁粉体备用。 淀剂 (或沉淀剂前驱物)，使 Mg 以氢氧化镁的形 氢氧化镁合成热力学实验：向lmol·L 硝酸 式沉淀析出。目前 ，常用的氢氧化镁阻燃剂的生 镁溶液滴加不同量的二正丁胺，反应条件与氢氧化 产方法有氨法、氢氧化钠法、石灰乳法和氧化镁水 镁合成实验相同，过滤，测定滤液中镁离子的含量。 化法等 】，但是这些工艺存在过滤困难，工艺复杂， 氢氧化镁合成动力学实验：将硝酸镁溶液配制 可控性差，能耗大等特点，一些科研人员对以上方 为起始浓度 1．65mol·L『，下一个样品浓度为上一个 法进行了改进 【”】，取得了一定的研究成果。老工 样品浓度的一半 ，最后样品浓度为0．00625mol·【『 艺导致氢氧化镁价格较高，且在阻燃剂市场所 占有 等一系列样品，分别放置于等直径的量筒中，然后向 市场份额很少 ，因此一种经济且工艺简单的合成方 溶液中滴加 lmL的二正丁胺，静置记录油水界面产 法为市场所期待。 生沉淀的时间。 有鉴于此，本文提出一种新的氢氧化镁非均相 l-3 测试与表征 合成方法，利用二正丁胺沉淀镁离子制备了氢氧化 使用 NETZSCHSTA409PC／PG型热分析仪，在 镁，并对该方