高纯草酸亚铁的制备工艺研究.pdf

学兔兔 第43卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．8 2014年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．2014 高纯草酸亚铁的制备工艺研究 蔡 敏 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：以硫酸亚铁、草酸为原料及硫酸溶液为分散剂，通过高速分散均质机，合成了高纯草酸亚铁产品。研 究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响，结果表明，当分散剂浓度为20％、 硫酸亚铁浓度为21og·IJ_ 、反应温度为3O℃、反应时间为40min时，草酸亚铁产率为95％，纯度为99．8％。 关键词：硫酸亚铁；革酸；草酸亚铁；合成 中图分类号：TQ 138．1 1 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014)o8．0023-02 草酸亚铁是一种有机化工产品，除了作化学试 应完全。待物料完全反应后，用循环水真空泵将物 剂外，还用于涂料、染料、陶瓷、光学玻璃及玻璃器皿 料进行固液分离，水洗、干燥后即可得到黄色产品。 着色，感光材料的制备等。草酸亚铁也是合成新型 1．3 产品含量测定 锂离子电池正极材料——磷酸亚铁锂的重要原料， 称取试样0．10～0．15g，置于锥形瓶中，加硫磷混 其纯度和粒径对磷酸亚铁锂的导电性、阻抗、电化学 酸，摇动至试样溶解，以高锰酸钾标准溶液滴至粉红 容量等性能影响较大，纯度高的草酸亚铁可以制备 色在30s内部消失即为终点。 出电化学性能较好的磷酸亚铁锂。目前市场上所销 以质量百分数表示的草酸亚铁F如o4· O含量 售的草酸亚铁的纯度在98．5％左右，不能够满足合 按下式计算： 成磷酸亚铁锂的需要。本文以硫酸亚铁和草酸为原 O．06×V×C Xf％=— — 料，通过高速分散均质机和添加分散助剂，合成了 G_A 高纯草酸亚铁产品，研究了硫酸亚铁浓度、分散剂浓 其中： 滴定试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体 度、反应时间、反应温度等对产率及纯度的影响。 积，mL；c为高锰酸钾标准溶液的浓度，mol·IJ_ ； G为称取的试样的质量，g；A为水分含量，g。 1 实验部分 2 结果与讨论 1．1 仪器与试剂 2．1 分散剂浓度对产品纯度的影响 仪器：SD101—2电热鼓风干燥箱，SHZ一11I型循 环水真空泵，HH—S4数显恒温水浴锅，300—2型电 在硫酸亚铁浓度为210g·L～、反应温度为 子天平，el04型电子天平。 30℃、加料时间40min条件下考察了分散剂硫酸浓 试剂：草酸、七水合硫酸亚铁、高锰酸钾、硫酸、 度对产品产率及纯度的影响，结果见表1。 磷酸(均为分析纯)。 表1 分散剂对产品产率及纯度的影响 1．2 实验步骤 称取14g固体硫酸亚铁用水溶解，过滤除去杂 质，制成纯净硫酸亚铁溶液，备用。称取6．3g草酸用 25mL水加热溶解，制成草酸溶液，备用。以硫酸作为