马来酸氨氯地平含量测定方法研究.pdf

学兔兔 第40卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 201 1年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．201 1 马来酸氨氯地平含量测定方法研究 闰晓前 (陕西国防工业职业技术学院化学工程学院，陕西 西安 710302) 摘 要：采用高效液相色谱法建立马来酸氨氯地平的测定方法。色谱柱：Kromasil C18不锈钢柱，流动相： 甲醇．0．03 mol·L--磷酸二氢钾溶液(62：38，V／V)，检测波长237 nm。采用紫外分光光度法，在236am的波长处 测定吸收度。在优化的色谱条件下，该方法的线性范围为4～40mg·L (r=-09999)，RSD=0．3％(n=5)，且两种 方法和测定的含量结果无显著性差异。高效液相色谱法灵敏度高，结果准确可靠，可用于控制马来酸氨氯地 平的内在质量。紫外分光光度法较HPLC法简便、易行、经济，适用于马来酸氨氯地平生产过程质量控制。 关键词：高效液相色谱；紫外分光光度法；马来酸氨氯地平；含量测定 中图分类号：0 657．7 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2011)04．0036—02 马来酸氨氯地平(amLodipine maleate)是由苯 液(62：38，V／v)，检测波长237 nm，流速 1．0mL· 磺酸氨氯地平的3一乙基5一甲基酯苯磺酸被马来 min～，进样量20 L，柱温为室温。 酸取代而成。具有直接舒张血管平滑肌，降低外 2．1．2 标准曲线的制备 周阻力．解除痉挛．以及抗高血压和缓解心绞痛 精密称取105oC干燥至恒重的马来酸氨氯地 的作用。为第三代长效双氢吡啶类钙阻滞剂．是 平对照品l0 mg，置50 mL容量瓶中，用流动相溶 治疗轻、中、重型高血压的理想药物…。部颁标准 解并稀释至刻度作为储备液。精密量取该储备液 中马来酸氨氯地平的测定方法为硫酸铈滴定法_2j， 适量，加流动相分别稀释制成4，8，20，3O，40mg·L-t 由于其滴定温度、速率对结果均有影响，滴定终 的溶液，按上述色谱条件分别取20 L进样，测定 点不明显且不易观察。造成较大误差。本研究建 峰面积。以峰面积为纵坐标，供试液浓度为横坐 立了马来酸氨氯地平的高效液相色谱分析方法 标进行线性回归，求得回归方程为Y=8．169xl04X 和紫外分光光度法。并将其结果作一比较．为马 一 2．1l8，r=0．999 9。表明马来酸氨氯地平浓度在4～ 来酸氨氯地平的生产过程质量控制、储存期稳定 40 mg·L- 范围内与峰面积线性关系良好。 性考察和有效期预测提供了有效的分析手段 2．1．3 精密度与稳定性试验 精密量取对照品储备液5 mL置50 mL量瓶 l 仪器与试药 中，加流动相稀释至刻度，摇匀，重复进样5次，测 Waters2695高效液相色谱仪：WatersUV2487 定峰面积，RSD=0．3％(n=5)，分别于O，2，4，8，12 紫外检测器；UV一2102PC型紫外可见分光光度计。 h进行测定，峰面积的RSD为0．8％(n=5)。其峰 马来酸氨氯地平对照品(含量99．O )；马来 面积基本不变，供试液在12h内稳定。 酸氨氯地平(批号 0100306